В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и двумя капельными воронками, заливают 204г уксусного ангидрида. Отдельно в стаканчике 0.5г нитруемого диэтаноламина насыщают сухим хлористым водородом до нейтральной реакции и полученный раствор выливают в уксусный ангидрид. При работающей мешалке и температуре 30-35 ° С в колбу приливают из двух капельных воронок одновременно 10г диэтаноламина и 105г 95-98% азотной кислоты. Скорость слива регулируют таким образом, чтобы в колбу поступало пропорциональное кол-во реагентов. Слив продолжают около 20мин. Реакционную смесь выдерживают 60мин при той же температуре и содержимое колбы выливают при перемешивании в холодную воду, взятую в таком кол-ве, чтобы получить отработанную кислоту в кол-ве 30% по массе. Кристаллы отфильтровывают и на фильтре промывают водой, содержащей 0.5% аммиака. Промытые кристаллы переносят в стакан, заливают горячей водой и обрабатывают острым паром в течение 15мин. Воду сливают, и к расплавленному ДИНА приливают ацетон до полного растворения (примерно равное весовое кол-во). К теплому раствору приливают 2 объема воды, содержащей 0.5% аммиака и при перемешивании медленно охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат.
Литература:
1. T. Urbanski – Chemistry and Technology of Explosives Vol 3 – Pergamon Press. Oxford. 1967- P. 36
2. Encyclopedia of explosives and related items./ Basil T. Fedoroff & Oliver E. Sheffield. Vol 5 – Piccatiny Arsenal Dover, New Jersey, USA – 19 72 . D1240-D1242.
3. Rudolf Meyer «Explosives», Fifth Edition. Wiley-VCH Verlag GmbH. ( Electronic ) 2002 p 109
4. Хмельницкий Л.И. Справочник по бризантным взрывчатым веществам Ч2 – М 1962 С 265.
5. Энергетические конденсированные системы. Краткий энциклопедический словарь/ Под Ред. Б.П.Жукова. Изд 2-е исправл – М. Янус К. 2000 с. 216
6. Орлова Е.Ю. и др. Руководство к лабораторному практикуму по получению нитросоединений. М. 1969 Стр. 190