Достаточно-ли три моля перекиси на моль уротропина для того, что-бы получился пероксид или нежен именно избыток и какой есле нужен в процентах.
Мо мере хода реакции, перекись будет терять концентрацию – какова минимальная концентрация необходимая для образования пероксида или он будет нарабатываться пока перекись вся не кончится, естесно если уротропин не в недостаке.
В результате хода реакции, да и для осуществления её нужно чем-то связать получающийся аммиак – а если небольшими порциями добалять кислоту (небеьшой концентрации), по ходу реакции, тем самым регулируя её скорость, что в свою очередь не даст ей выйти из под контроля со скачком температуры (продукт начинает окислятся).
Sanya о гмтд+ 2004-04-08 15:47:00 [#11531]
Ну обычно берут избыток перекиси процентов 10 хватит…
Но выход всёравно не будет 100% процентов 80 уже хорошо…
А вот мне очень понравился метод синтеза гмтд через нитрат уротрапина, смесь во время реакции не нагревалась а по началу даже охлаждалась.
C6H12N4*2HNO3 +3H2O2=C6H12N2O6 + 2NH4NO3
делал я так в 20мл 38% перекиси досыпают 20г ДНУ
и выдерживают на водяной бане 4 часа получаетчя около 10г гмтд.
Да некотрые скажут что этот метод не оправдывает себя дсложновато получаетс яадо делать динитрат уротрапина и тп. Но я делал непосредствено из формалина и амиака не упаривать же эту смесь…
artem метод хорош, только зачем водяная баня? 2004-04-12 06:36:00 [#11605]
гмтд и так хорошо выпадает (выдержку чуть побольше сделать). Опять же динитрат уротропина, собственно, и выделять не надо, проверил рН индикатором, декантировал, и добавляй Н2О2.
.Slot. пару слов о сабже 2004-04-13 23:09:00 [#11636]
все таки опытным путем доказано что для большего выхода и безопастности лучше использовать 50% перекись
и не форсировать реакцию плохим охлаждением. В идеале смесь должна постоянно быть в 4-6 градусной воде, тогда она только начнет мутнеть часа через 4, а полностью завершится раекция часов через 10-11…Но выход будет наиболее полным и главное никакой вони от возгоняющегося уротропина )). А для прессования исп. надо ацетон ибо редко когда спирт таки да 96% даже несмотря на то что на бутылке так написанно. Сохнет спирт в любом случае дольше а в плотно закупоренной с одного торца оболочке он вообще может до конца не испариться отсюда и неполная детонация. Прессовать же гмтд не смоченным просто нельзя что бы кто не говорил может выйти 100 раз а на 101 у тебя станет конечностью меньше. Вобще сабж относится к в-вам к которым лучше даже руками не прикасаться (из-за статики). Года 3 назад я здесь выкладывал историю из жизни одного человека который засунул руку с куском бумажки(набрать типа)… этта точно. Я вот вообще уже думаю на ДАНФ перейти – пикринку варить – одно удовольствие (не дома, а на воздухе). (-) 2004-04-18 21:37:00 [#11705]
.Slot. 2004-04-18 22:28:00 [#11709]
А где ты у нас в Одессе собираешься пикринку варить на воздухе… лесов то нет. А оранжевый дым демоскирует моментально(хотя смотря в каких количествах). По поводу ДАНФ тоже много подводных камней…Опасней в изготовлении зато проще с готовым веществом. Один мой знакомый сказал что о попытках изготовления ДАНФ узнают в основном из криминальной хроники…
OloR1N а откудова ж они еще могут узнать о попытках приготовления ДАНФа, а?.. 2004-05-01 10:05:00 [#11905]
Только если кто-то подвзорвался на нем – а это, как это ни неприятно, дуралеи, варящие ДАНФ по 50, 100, 500 грамм.
На кисе раз в 100 чаще подрываются.
Насчет лесов, ПОЛЕЙ и т.д. – неужто ты так плохо знаешь Одессу? Это твой родной город? Приезжай на Радостную, к 5 полклинике – там выход в поля – а вообще там все это дело тянется полудугой – можешь и от клюшки зайти, и вообще откуда угодно. И деревьев там достаточно.
Никакой там опасности нет – там же при t<10C идет процесс.
Sanya Да данф это круто но вот только эта сука красится а дя меня это большой – 2004-04-20 11:49:00 [#11737]
да и с пикринкой гемору много если нет вытяжного шкафа..
А так данф на порядок безопаснее гмтд. и мощнее…
Nokia ДАНФ лучше сразу через пикраминовую кислоту делать, она пименяется в разных производствах (-) 2004-04-22 00:55:00 [#11766]
Veles Как делать? Где можно методу найти? И еще почему опасно через пикринку делать? (-) (-) 2004-04-25 21:29:00 [#11836]
Sanya метода в форуме вв+ 2004-04-26 23:44:00 [#11858]
Через пикринку совсем не опасно (если руки растут откуда должны) вот только красный будешь как советский флаг…
Nokia Да уж красится дай бог,хуже чем пикринка (-) 2004-05-02 22:11:00 [#11912]
Nokia Только у меня выход что-то уж совсем маленький был,хотя вроде все правильно делал (-) 2004-05-02 22:13:00 [#11913]
Sanya а какой pH должен быть при синтезе гмтд? тока ненадо ответов типа на таблетку уротрапина столько то кислоты. Меня интересует именно pH. (-) 2004-05-18 19:53:00 [#12077]
Sanya to Artem+ 2004-05-21 21:30:00 [#12111]
Попробовал я как ты сказал, прям в растворе, слил формалин и амиак, подождал часик довел pH азоткой до 1…2 и долил перекись 20%избыток….
Тык вот хрена там чего получилось, выход отсилы 5% от теории.
Ещё попробовал так к уротрону при охлаждении добавил азотку(56%) до образования соли(каша густая такая получилась) К этой смесюке добавил в 1 раз расчётное кол-во перекиси и через час-два получил выход около 50% (при более длительной выдержке не увеличиля)
а во второй раз взял избыток перекиси 20% выход был полядка 80% нехило…
artem дык, собственно последним способом я и пользовался. А насчет формалина+аммиак+азотка+перекись- из твоего описания не понять, почему не получилось(может концентрации не те или пропорции) (-) 2004-05-24 07:30:00 [#12131]
Sanya ну не знаю+ 2004-05-25 09:21:00 [#12142]
формалин у меня 37% тех
амиак 25% чда
перекись 38% чда
азотка 56% чда
правда мне теперь дешевше через уротропин он оч. дешёвый 45р/кг
artem если бы все прошло нормально, то точно так же бы выпал ДУ, если не выпал -значит, с пропорциями не так. (-) 2004-05-27 07:21:00 [#12172]
EsS[PluGIn] А нафига ты азотку использовал? 2004-05-25 23:48:00 [#12154]
По моему реакции выглядят примерно так:
1) 2(CH2O) + H2O2 => HO-CH2-OO-CH2-OH
2) 3(HO-CH2-OO-CH2-OH) + NH3 => ГМТД + 3H2O
хотя я могу сильно ошибаться. Может там и нужна кислая реакция но совсем немного. Хотя не знаю – не встречал таких синтезов ещё.
artem на бумаге-то правильно, но кислоты нужно как раз столько, чтобы нейтрализовать аммиак и еще чуть-чуть. И есть сомнение, что синтез идет через HOCH2OOCH2OH… (-) 2004-05-27 07:24:00 [#12173]
EsS[PluGIn] А зачем аммиак нейтрализовывать азоткой??? 2004-05-27 19:05:00 [#12183]
Или ты хочешь сначала получить ДУ, а из него потом ГМТД – тогда всё доложно получиться с приличным выходом, тока я всё равно не вижу смысла тратить азотку.
EsS[PluGIn] Да я допустил помарку 2004-05-27 19:09:00 [#12184]
На втором этапе аммиака в 2 раза больше:
2) 3(HO-CH2-OO-CH2-OH) + 2NH3 => ГМТД + 3H2O
EsS[PluGIn] to artem и to Sanya 2004-05-30 17:56:00 [#12235]
посмотрите Багал стр.407 1975г.