я делаю из соотношения 90 мл ацетона+100 мл пергитдроля37%+10 мл азотной кислоты68%.через 3 дня получаю грамм 40 (40-45 % теории) – маловато чего-то.может часть ТА,растворённая в несреагировавшем ацетоне,выливается в сортир?предлагаю смесь после реакции мешать с тёплым бензином Галоша с последующим охлаждением последнего до -18 град.С(в морозилке).тут же решается проблема удаления примесей.
есть ли в этом смысл?
18.06.2007 16:39
химик Не делай с азоткой 2007-06-18 17:56:00 [#23102]
Я читал тут,в конфе, что (по моему у HMTD) перекись ацетона, сделанная на азотке взорвалась самопроизвольно при хранении! Используй только HCl или хотя-бы H2SO4.
HMTD Ага, лучше не надо.(А ещё лучше вообще ее не делать) (-) 2007-06-18 18:17:00 [#23103]
kosoy тот же на серняге по-моему и есть самое опасное 2007-06-18 18:22:00 [#23104]
кстати,из тех,кто хранил её больше месяца много травмированных?я держал её перекристаллизованную больше 1.5 мес – нормально,даже запах не поменялся.
химик про перекись 2007-06-19 10:24:00 [#23111]
Не думаю, что на серной так опасно
(хотя я в своё время и подорвался на такой, но это
было целиком по моей вине) – просто надо использовать
разбавленную (или если концентрированная, то брать совсем немного). Не забывай, что в случае использования серной к-ты нужно готовить смесь перекиси водорода и кислоты, а уже затем в смесь вливать ацетон. В случае с соляной -смешать ацетон и перекись водорода, а затем влить соляную к-ту.
Для получения перекиси ацетона использовал всегда пергидроль (38-40%), гидроперитом не пользовался.
химик Вспомнил 2007-06-19 10:59:00 [#23112]
Перекись ацетона приготовленная (как положено) на серной кислоте гораздо более крупнокристаллическая – и в этом ее опасность больше, чем приготовленной на соляной, но работать можно. Пример: ТА на серной к-те – при промывке не проникает через матерчатый фильтр, сухая при поджигании (в малых к-вах на открытом воздухе) сгорает с сильным хлопком, давая эффект
дрожащих стен и стёкол; ТА на соляной – проникает через матерчатый фильтр (утекает почти полностью), мелкая как мука,
сгорает быстро со слабым хлопком. Кстати выход по-моему где-то такой и есть (45%), но в твоём случае видимо неправильно посчитан- у меня твоё к-во ТА получается из ~ 50 – 60 мл ацетона. Не заводись с бензином – может и выделишь еще какие-то крохи(сомневаюсь), но оно того не стоит- лучше отработай технологию.
petroleum 2007-06-19 16:24:00 [#23113]
Хм….а вот я когда кисоварил,то получал с солянкой ч.д.а. более крупные кристалы кисы,чем с серкой(в качестве серки электролит аккумуляторный использовался)….
unknown 2007-06-28 08:10:00 [#23187]
чего то малый выход кисы. Одно время я заморачивался с получение ТА на азотке с использованием разного количества в качестве катализатора и вот какие выходные данные получились.
1. 100мл 33% пергидроли+100 мл ацетона + 6 мл 67% азотки выдерживалось двое суток в холодильнике. Выход продукта 65 гр
2. как и в первом примере, только количество азотки было взято10 мл. Выход уже составил 77 гр.
О чем это говорит? С увеличением кислоты выход за двое суток увеличился довольно значительно. Впрочем, он возможно бы был соизмеримым при большей выдержке, хотя и не факт.
Структура сабжа получилась очень мелкокристаллическая, значительно мельче, чем при использовании катализатора солянки, взятой в количестве 3 мл.
Насчет стабильности ничего сказать хорошего не могу, но и плохого тоже. По крайней мере непосредственно при сушке ничего не ебнуло, а хранить я ее и не хранил, мне просто интересно было выход изучить.
Самая крупная киса, точно как сахар по виду у меня получалась при о… электролит+гидропирит 2007-07-21 10:39:00 [#23353]
по мойму проще,доступнее и выход продукта выше.только требует особого усердия в промывании
AD-ASTRA электролит нужно выпарить до 50% тогда реакция протекает сразу и выход получается количественный.При длительном стоянии часто образуются крупные кристаллы. 2007-10-06 16:30:00 [#24196]
Кстати про перекристаллизацию-нужна она только если детонаторы предполагаются к хранению месяцами,если сразу юзать до достаточно промывания водичкой и р-ром мочевины.Я для себя нашел очень удобным после получения кису растворять в ацетоне с 10% толуола и щепоткой соды на дне.Хранится изумительно,на морозе не выкристаллизуется(в отличие от толуола и 646 р-ля.)При высаживании водой сохнет за 5 минут.
aprel спасибо про толуол не знал 2007-10-07 04:20:00 [#24207]
и еще наблюдение: если киса хранится в воде и туда добавить немного амиачки то начинают расти кристалы через 2е суток кристалы становятся как сахар песок