Лично у меня есть мнение, что из гидроперита в обычной методике ТА получается более безопасной (может, из-за примесей мочевины). И лично у меня с перекисями не было проблем при большой практике. Но были проблемы с другими вв, которые мне представлялись куда более безопасными…
А по поводу «довыпадения» – скорость полимеризации перекиси быстро падает с уменьшением концентрации, поэтому дав маточнику постоять, можно получать еще не один урожай. Чем меньше скорость реакции – тем крупнее кристаллы, чем крупнее кристаллы – тем легче они детонируют от пламени…
Аусвайс Вот это более на правду похоже. 2004-09-04 12:27:00 [#13614]
Да, есть над чем подумать. Следовательно, надо увеличивать скорость реакции, чтобы получить более стабильную кису. Я правильно понял?
artem вряд ли все так просто 2004-09-06 08:30:00 [#13644]
Крупные кристаллы, помимо возможного (но не обязательного) роста внутренних напряжений, могут «захватывать» маточный раствор в виде включений, который нельзя «отмыть» водой. Но выше скорость – это значит, больше кислоты, плюс, как правило, конкурирующие реакции поднимают голову.
Серьезно никто вопросом не занимался, насколько я знаю, есть два пути – это соблюдение технологии+введение в р-р добавок (отрабатывалось Unknown-ом – см. архивы), или перекристаллизация (например, р-рение в ацетоне с последующим осаждением водой/буферным р-ром – при этом размеры кристаллов можно до известных пределов контролировать) – таким образом можно перерабатывать старые образцы, неудачные партии и т.п.
chemister есть закономерность 2004-09-13 04:42:00 [#13750]
Чем крупнее кристаллы ИВВ тем они чувствительнее. С ТА мне рассказывали интересный опыт: смесь была вылита в фотованночку и простояла так 2 месяца. В результате получились длинные игольчатые кристаллы которые при переламывании взрывались. Люди ломали их пальцами :) и им нравилось.
BERGER Может тогда все счастье в мочевине (+) 2004-10-22 15:40:00 [#14417]
Почитал тут конфу – уже не первый человек говорит , что самая стабильная киса – из гидрика.
Вопросы ко всем присутствующим :
1. так ли это ?
2. кто здесь подрывался на кисе из гидроперита за просто так (собственная глупость вроде плавления и
пресования молотком – не в счет) ?
3. что там всетаки мочевина или тиомочевина ?
Я это к тому что (тио)мочевину можно ведь и в смесь с пергидролем добавить (ежели оно действительно поможет).
Кстати я когда делал из 30% перекиси (см. описание в первом сообщении) тоже добавил намного гидроперита
(просто растворил в перекиси чтобы не молоть).
Может тут и собака зарыта ?
Небожитель Мочевина там (это – согласно справочнику по лекарствам). (-) 2004-10-23 09:52:00 [#14426]
BERGER попробуй измерить Tплавления обоих веществ (например как я описал) (-) 2004-09-02 16:20:00 [#13560]
Аусвайс Измерил 2004-09-04 12:31:00 [#13615]
Извини, сейчас точные градусы сказать не могу (листок куда-то завалялся). Точно помню, что крупные кристаллы плавятся при более низкой температуре…
Поэтому, наверное и бывают подрыва при плавке кисы. Люди ориентируются на температуру 96 С (если я правильно помню), а эта фигня плавится уже где-то при 80 С …
artem причины, наверное, все-таки в другом 2004-09-06 08:41:00 [#13645]
чем ниже Тпл, тем безопаснее плавить. Но пониженная по сравнению со справочной Тпл – «сигнал» о примесях. Например, гидроперекиси ацетона имеют более низкую Тпл и менее стабильны.
BERGER кода найдеш листок -:) сравни с Тпл димера и тримера (димер гораздо опаснее) (-) 2004-09-06 11:10:00 [#13650]
Аусвайс Посеял напрочь :( ( (+) 2004-09-13 08:58:00 [#13752]
Куда дел – не помню. А еще раз этим заниматься времени нет.
Кстати, в тему:
Замесил тут опять… Проглядел и перелил ацетона. Отмерял 200 мл шприцем, налил в итоге 250. Лишний ацетон сразу всплыл на поверхность жирной пленкой (мешал в литровой банке). Я подумал-подумал и долил электролит (50 мл.), а вот гидроперита у меня осталась лишь одна таблетка 1,5 г. Кинул и ее. Ацетон все равно плавал на поверхности. Тогда я прилил жидкой медицинской перекиси (3%). Сразу пошла реакция. Раствор помутнел и начал нагреваться. Причем нагревался немного сильнее, чем обычно. Я поставил банку в таз с проточной холодной водой… Не помогло. На моих глазах, СРАЗУ стали образовываться КРУПНЫЕ кристаллы. Помешивание не помогало. Через какое-то время мелкий порошек (какой и должен получаться) выпал в осадок, но его было намного меньше. БОльшая часть всплыла – те самые крупные кристаллы. И выход получился просто зверский – чуть ли не 100%. Это что, медицинская перекись помогла? Она же, вроде, вобще не подх… это что за перекись медицинская на спирту? ты бы прочитал на бутылке – состав там пишут 2004-09-14 08:26:00 [#13765]
еще-»жирной пленкой» ацетон не плавает. В таких р-рах жирная пленка обычно – либо результат конденсации ацетона, либо – линейные перекиси/гидроперекиси -из-за недостаточной кислотности среды. «Лишний» ацетон практически никогда роли не играет. Из 3%-ной перекиси ТА можно сделать, только выход мал. Что именно в твоей ситуации было – по твоему описанию не поймешь…
Haron Вот что могло получиться(+) 2004-09-14 11:57:00 [#13771]
У тебя, наверно, получился слишком насыщенный раствор сульфата мочевины, из которого высолилась часть ацетона(и образовала верхний слой)-поскольку ты его взял избыток. Этот ацетон проэкстрагировал из раствора часть кисы(в нем она прекрасно растворяется). Эллик и гидроперит дело могли только ухудшить, а когда ты добавил 3% перекиси(фактически-просто воду), то ацетон в этой смеси уже растворился(упала концентрация солей), а раствопенная в нем ТА выпала в вмде КРУПНЫХ кристаллов из-за плохого перемешивания растворов-в такой ситуации смесь нужно сильно взбалтывать(банку не взболтаешь…) По моему опыту, реакция в такой ситуации(почти насыщенный по ацетону водно-солевой раствор) ддействительно идет очень энергично и с высоким выходом).
ЗЫ: я не оговорился про НАСЫЩЕННЫЙ раствор ацетона-он только с водой смешивается неограниченно, а солями очень хорошо высаливается.(видимо, и сульфатом мочевины тоже-а сульфатами натрия или калия-точно).
Аусвайс Всем 2004-09-14 13:56:00 [#13779]
3% раствор перекиси – продается в аптеке. Состав сейчас не скажу. Если очень надо, специально зайду и посмотрю. Применяется для обеззараживания. Там есть немного перекиси, спирт, вода и еще чего-то. Когда-то я пробовал на этом деле получить ГМТД… Чего смеетесь? Я гидроперита добавил. Много. Реакция, кстати, пошла. Но об этом я узнал поздно – реакционная смесь выгорела, а оставленный в ней градусник лопнул. Здесь же, кстати, встает еще один вопрос: все уверенно заявляют, что на гидроперите ГМТД не получить. А вот у меня реакции ПОШЛА….
Харон, я интуитивно уловил, что надо активно мешать. Мешал ложкой, минут 20. Один хрен – как только перестаешь мешать, все тут же слипается.
Что значит «высолился ацетон»? Поясни, плиз, а то я не догоняю. Сульфат мочевины там появился, как я понимаю, из прореагировавшего с серкой гидроперита?