Немного о геке: синтезировал второй раз с использованием аммиачки для повышения выхода (первый провалился); на стадии нагревания (после часового выдерживания при комн. темп.), когда температура возросла до 50 C выделение мелких пузырьков усилилось, послышалось шипение нарастающее. Схватил банку и выбежал во двор (благо делаю на даче – экологию дома берегу). Пока бежал, смесь вскипела и руку обожгла (больно было и кисть две недели желтая была – говорил, метилоранжем испачкался). Кипела смесь минут десять очень (!) интенсивно выделяя красные пары. После в лед и как положено, но выход маловат. На пол-литра азотки взял грамм двести урика (жадность фраера сгубила), а выход около 100 г. От отфильтрованного раствора сильно несло формалином (а он же по идее должен был связаться).
Когда делал первый раз урика взял как положено мало и … О ТХБ. 2007-03-23 09:39:00 [#22202]
Попалось упоминание, что ТХБ можно получить пиролизом (про катализаторы ничего не указывалось) гексахлорана (1,2,3,4,5,6 – гексахлорциклогексана) при 300 C. Предполагаю, что можно провести процесс в стеклянной трубке набитой стекловатой (как вы считаете?), обогреваемой в трубчатой печи (обмажу трубку асбестовой ватой, навью нихром спираль и снова толстым слоем асбеста).
Гексахлоран можно получить в стеклянной колонне набитой стеклом: снизу ток хлора, сверху из капельницы бензол, в поддоне колонны собирается раствор гексахлорана в бензоле. Самая главная проблема, которая пожалуй не позволит мне попытаться реализовать этот процесс – кварцевая ртутная лампа и стекло колонны.
Лампу-то можно наверное заменить солнечным светом (как раз лето приближается), а вот кварцевой колонны нет. Или поглощение будет незначительным? Я так понимаю, что в промышленности лампы устанавливают прямо в колонне.
Прошу высказать мнения.

gearbox
Пользователь №634
Страна: Россия
Сообщений: 159

3/21474 – Толуол
Подраздел:     Приобретение реактивов

Такая тема. Всем наверное известно что не продаётся в хим. магазине… Одно из них – это толуол. Но толуол содержится в растворителях, типа 646 или другой толуолосодержащий… Как его от туда выделить? Известно что он не растворим в воде, а другие компоненты более или мене растворимы, в том числе и ацетон, который хорошо растворим. Так вот какая мысль – бодяжишь растворитель содержащий толуол с водой. То, что не растворилось сливаешь. Только после вливания оного в нитрирующую смесь началась очень бурная реакция с выделением окислов азота…
Если кто выделял толуол из растворителя поделитесь опытом…

09.02.2007 10:21

Vandal 2007-02-09 17:38:00 [#21484]
Это торчки так из растворителей толуол вышибают. Там все получается, только табличку возьми состава растворителей, а то есть на основе ксилола.
fulminat серка 2007-02-09 19:59:00 [#21489]
я после хорошей промывки, ешо добовлял немного серки концентрированной и ешо пару раз промывал, ТНТ выходит без примесей за пол года лежания 200гр никакого т.н. толового масла ненаблюдал.
fulminat чуть незабыл 2007-02-09 20:57:00 [#21492]
чуть незабыл! азотики у тебя ешо могли попереть из-за превышения температуры нитрации до полного добавления толуола температура недолжна привышать 38-39°С, а потом можешь и нагревать выше.
gearbox … сравнивал с чистым толуолом – покупал когдато в химмагазине – результат как небо и земля с тем что выделил из 646… 2007-02-26 07:07:00 [#21824]
…скорее всего там не толуол. Кстати 645 нигде не видал…
Небожитель А в хозяйствееных магазинах-рынках смотрел? У нас он продавался. Может и сейчас есть (не смотрел). только не знаю насколько он чистый (не определял это), но по крайней мере ничем кроме толуола не пахнет. (-) 2007-02-10 09:44:00 [#21497]
SprengstOFF У нас несколько лет назад завозили один раз. (-) 2007-02-10 11:06:00 [#21503]
Небожитель Да, плохо тогда у вас. У нас в течение очень длительного времени я его замечал. (-) 2007-02-10 18:47:00 [#21523]
SprengstOFF Везет. (-) 2007-02-13 09:12:00 [#21578]
gearbox …а менты рядом стоят в гражданском или сами же как бы и продают… 2007-02-26 07:10:00 [#21825]
Не толуол покупать нельзя нигде- без вариантов… Когда растворитель спрашиваешь нужный интересуются почему именно такой нужен…
Небожитель Спокойно покупал, и без каких либо последствий, хотя спорить не буду: может и потому что было это может года два – три назал если не немного больше. 2007-02-26 19:42:00 [#21852]
Кстате, и не так давно уже кое-где видел толуол в продаже; я его не купил, поэтому не могу сказать насколько он хорош по запаху и по отсутствию нелетучих и малолетучих примесей. А ещё года полтора назад в магазине покупал растворители 646 и 647, и никто не интересовался у меня «для чего». В последнее время не покупал, так как необходимости нет. Не знаю почему: или может вид у меня не внушает каких либо подозрений, а может тогда меньше следили за оборотом растворителей, а может вообще у нас на бытовые растворители никто особо не обращает внимание, и толуол – лично я не знаю то, какой чистоты наркам он нужен – типо может какой повышенной чистоты что обычный бытовой толуол им не подойдёт, кстате, и ацетон продаётся – ну и что? – ацетон технический, по запаху – чистый ацетон, если ливануть им на вертикально стоЯщее стекло то сразу весь испарится, но правдо когда налил его в рюмку и стал ждать несколько дней – то с изначально полной рюмки осталось на дне немного какой-то маслообра… Ацетон и я недавно покупал – это более беспалевно… 2007-02-27 07:57:00 [#21870]
…а если конкретно толуолом интересуешься, то палево сарьёзное. Растворитель то значительно проще достать…
Небожитель Про толуол специально не спрашивал – просто попадался он мне на виду, и я покупал его, но опять же – относительно давно было это: как сейчас – не знаю. (-) 2007-02-27 23:00:00 [#21897]
Астрон Бутилацетат малорастворим в воде и остаётся в толуоле. 2007-02-23 15:23:00 [#21799]
Промываешь (трясёшь) 5 раз 10-кратным кол-вом воды, потом небольшим кол-вом серной, ещё водой и отгоняешь около 10% – получается сухой толуол.
gearbox …значит надо растворитель без бутилацетата или способ его убрать… 2007-02-26 07:14:00 [#21826]
А как бутилацетат убрать из толуола не знаешь???
Небожитель Температура кипения бутилацетата… 2007-02-26 19:21:00 [#21851]
Цитата: «Температура кипения толуола-110 градусов C, бутилацетата-81-83градусаC» — Откуда у тебя эти данные?: Согласно аж двум находящимся у меня в электронном виде справочникам температура кипения бутилацетата не та, которая тобой указана, а, насколько я понял, по разным данным 124 – 126* С, 126,5* С. Я могу сказать из каких книг я вычитал про то что я написАл, если интересно – спроси, и я назову, обе они должны быть на сайте Лёхи.
gearbox у меня сведения в 126,11 градусов С (-) 2007-02-27 08:00:00 [#21871]
Небожитель Ха! Сообщение это к сообщению от dfdf, но оно теперь удалено, и получилось что как бы gearbox -у я написАл. (-) 2007-02-27 22:53:00 [#21895]
Dr. Lecter Странно 2007-02-28 00:50:00 [#21903]