…где то читал что можно вместо стекла использовать глиняный горшок. Только я очень сомневаюсь что он выдержит конц. сернягу, да ещё нагретую. Да если и выдержит, то примесей добавит немерено… Всё таки посудина для микроволновки и – деальный вариант.
petroleum Гы…не уж то Жюль Верн в Таинственном острове такую методу описывал?….:))) (-) 2007-02-08 06:22:00 [#21438]
gearbox хоз. магазин. 2007-02-09 09:30:00 [#21475]
Колбы дорогие, заедь в хороший хозмаг там стопудово есть. Я брал в хозмаге 2л за 220р. Есть даже в М.видео, но на 5р дороже :-) )). У меня была из жёлтого стекла – лопнула, но это я её достаточно резко нагрел. Купил из голубого – никаких проблем. Коническую колбу литровую я почти за 500 р покупал. Дорого. Если в Москве живёшь, то там чего хочешь можно купить… хоть пластид готовый :-) ))
Данилка Мастер Посуда из трмостекла/+/ 2007-02-11 10:36:00 [#21537]
Круглая ст. кострюля это очень хороший и доступный вариант. Можно даже тол в ней варить, ес руки правильно растут, про гонку азотки вообще молчу. Крышка сверлится элементарно медной трубкой с корундовым песком и индустриальным маслом на 400-500 об. Вобщем сверли, вставляй термопару, газоотводную трубку, мешалку и прочие прелести в отверстия и наслаждайся=) Про герметизацию конструкции см. http://forum/3/21378.html .
Покупал в конце «06 посудину Simax V-3.5л(большего объёма нигде не встречал) за~350 щепок, вполне доволен. Хим. колбу такого объёма и за такие деньги 8==э найдёш.
Shadow Хм…помоему это мазохизм 2007-02-08 10:02:00 [#21440]
Ну во-первых, советую почитать учебник по химии насчет приливания в горячую кислоту новую холодную порцию.
Лично у меня в перегоннике один раз упала здоровая капля с трубки(когда наливал попала туда). Так вот, вся смесь чуть не попала во вторую колбу. Спасла конструкция.
Теперь насчет выпарки: «…Когда повалит сернокислый туман а огня не хватит для закипания, кипятишь ещё минут 10. На последней стадии когда кухня наполнится густым туманом – надеваешь противогаз или просто задерживаешь дыхание, ломишься на кухню и выключаешь газ…»
А зачем это делать? Непроще ли собрать простейший перегоник? И ведь не обязательно перегонять ее всю. Просто как появится в колбе туман, гнать еще пару часиков. Тогда конц. будет куда выше 90%.
Вот напарил две порции кислоты, буду скоро отгонять до азеотропа.
gearbox …опровержение… 2007-02-08 12:35:00 [#21441]
… во-первых собрать перегонник явно не проще. Я посчитал по московским ценам лабораторного стекла – около 3500р. А в другом городе – ровно в 2-а раза дороже (в России)+2-а штатива по 4000р каждый (самые дешёвые). Итого 11500 по самым скромным подсчётам+3-и лапки ещё. На худой конец 5-ть лапок по 400р за штуку. Колба 1л, насадка, дефлегматор, термометр, насадка Вюрца, холодильник, алонж…Во-вторых это не мазохизм, потому что туман на кожные покровы не действует (во всяком случае на мои), но если вдохнуть, то будет хреново, поэтому я пользуюсь противогазом. В-третьих нормальная скорость перегонки – 1-а капля в 2-е секунды. Теперь посчитай через сколько ты получишь хотя бы литр… Концентрация будет конечно выше…
Shadow Что-то цены у тебя запредельные 2007-02-08 13:39:00 [#21442]
По-моему у тебя слишком высокие расценки(если ты конечно не собрался делать серку в промышленных кол-вах).
Штативы совсем не обязательны. Неужели так сложно взять пусть даже две колбы по 250(минимум) мл, трубку?
Аллонж и прочее не обязательны тоже. Лично у меня такая конструкция: две колбы, песочная баня, стеклянная трубка, согнутая на газе, бинт, и собственно все.
И перегонять не обязательно ее. Ведь сначала конденсируется вода, а уж затем начинает капать кислота. Вот в этот момент процесс практически закончен. Да и к тому же некоторые юзают железные конструкции, предварительно пассивированные конц. серкой.
fulminat можно проще и без вони 2007-02-08 15:29:00 [#21445]
Когда элик упаривается до паров ангидрида, я просто взял трубку диаметром 10мм и длинной около 20см , её я вставил вертикально в горло колбы подмотав до 47мм Фум-лентой, а затем трубочку потоньше кончик согнул под углом 45° и длинна её 50см , короткий конец вставил в толстую трубочку, а длинный отвод, направил в стаканчик со льдом. Вертикалная трубочка играет роль простейшей рктификационной колонки, не берите трубочку меньшего диаметра иначе её нах выбъет давлением при очередной «крупной булке» :) , когда капелька стекающей обратно серки закупорит трубочку.Ешо одни грабли после каждой процедуры фум-ленту надо подматывать, а то сцука усадку даёт… В итоге 430мл 52% элика до объёма 200мл и плотности 1,84 (проверял ареометром) упаривается за 3,5 часа, на спиральной конфорке плитки «Мечта-2″, ну и конечно прослойка из тонкой сковородки и песочка. Вони никакой, проверял на жене, а она у меня за километр все каловарские синтезы чует :) ), т.к. себе слизистую я уже и непом…

3/21535 – Получение перхлоратов на графитовом аноде
Подраздел:     Хлораты и перхлораты

Получение перхлоратов на графитовом аноде.

Ниже представлены мессаги тов. valen на эту тему.
Когда наладится поиск неизвестно, а инфа имхо достаточно ценная, пусть и лежит вся вместе, не теряется :-)

11.02.2007 10:25
| Рейтинг: 1 |

ленивец «…Получил р-р NaClO4 , что мне и требовалось …» 2007-02-11 09:27:00 [#21536]
Я как-то пару раз проводил электролиз NaCl
только брал около 6 кг NaCl, объем электролита 30 л, диаметр угольнографитового элекрода 120 мм, длина 750 мм, катодом служила нержавеющая емкость на 40 л куда это все было помещено. Электролиз вел при 200 А в течении 10 суток непрерывно, температура 70-80 С. Каждые 12 часов доливал в электролит воду так как за это время треть ее испарялась. Получил р-р NaClO4 , что мне и требовалось (около 10 кг NaClO4). Аналогично получал и NaClO3 немного в меньших количествах .
С фильтрованием ни каких проблем, за пару дней раствор отстаивается и становится совершенно прозрачным. Сейчас собрал электролизер объемом 120 л с максимальным рабочим током 500 А. Здесь уже потребовалось водяное охлаждение емкости где проводится электролиз. А вообще я электролизер использую в основном для получения хлора , можно получать равномерный ток хлора ( электролит р-р NaCl+NaHSO4) в течении
нескольких суток ( до 7 моль/час). А источник тока это отдельная история…
Чт…

3/21469 – азотка!!!
Подраздел:     Кислоты

привет всем! Люди подскажите такая проблема есть азотка концентрацыя около 95% но она не дымит и красно коричневого цвета можно ее использовать в нитро смеси (для нитрации спиртов или эфиров) не отбеливая и вообще годится она в таком виде для чего либо?

09.02.2007 03:03

Черепаха Тротила такое сгодится разве что для нитрования фенолдисульфокислоты 2007-02-10 15:29:00 [#21520]
растворённые окислы азота тоже в реакции участвуют и способствуют ей,а вот спирты проэтерифицировать без отбеливания не удастся – окислы азота катализируют разложение готовых нитратов.

JaGuaR
Пользователь №617
Страна: Ukraine
Сообщений: 65