Свинец лучше не применять – скорее всего замучаешся с него нитрат получать, а брать надо окись свинца полученную прокаливанием сурика (я прокаливал в пламени кухонной газовой печки, но чтобы получить для этого нужную температуру, надо оградить пламя свёрнутой в короткую трубу жестью, верх прикрыть куском жести оставив незакрытым участок небольшой площади, а в середине внутреннего пространства установить согнутую из жести корзиночку, куда будет помещаться сурик (так как фарфор и кварц сразу образуют с окисью свинца легкоплавкие вещества, и тогда выйдет полная лажа или даже может вообще ничего не выйдет)). Только вот не знаю насколько много при этом может выделяться в воздух паров свинца из-за имеюще… Это что, американский патент? Наверное он на буржуйском языке только. Замучаюсь переводить, если ещё и найду его. (-) 2004-06-07 18:41:00 [#12348]
Shurik http://www.uspto.gov/ Естесно на инглише… Там с переводом не сложно, даже не смотря на мой плохой английский… :-) (-) 2004-06-08 08:27:00 [#12353]
Небожитель Ещё упоминания о способах изготовления анодов из этого материала, а также – куча вопросов о моей идее чтобы можно было сделать такой анод восстанавливаемым. 2005-07-28 22:05:00 [#17691]
Появилась у меня книга Э. А. Джафаров. Электроосаждение, свойства и применение двуокиси свинца. Издательство академии наук Азербайджанской ССР. Баку – 1967. . . . . . . Так вот там есть упоминания из других источников информации: «хорошее сцепление с осадками двуокиси свинца достигается только после пропитки угля парафином, церезином с целью удаления пор», «Предлагается также выдержать графит в воде для удаления пор». . . . . . . В общем, я тут подумал: а что если действительно опустить графит в дистиллированную, или может лучше – в дваждыдистиллированную воду, причём постепенно опускать, давая выходить и него воздуху с той стороны, которая ещё будет сухой?, иначе какое-то количество его будет защемлено внутри, хотя я ещё думаю, что в этом случае из-за возможно значительных капиллярных сил он может уйти вовнутрь, вытеснившись водой на значительном пространстве. Потом прокипятить воду с находящимся там графитом несколько часов может, периодически меняя воду для удал… Не, я ещё не упомянул что я этим анодом получил и сколько. 2005-07-28 23:02:00 [#17693]
Кроме того, что написано, я ещё забыл, что ещё я получил 3 литра раствора хлората натрия из раствора хлорида натрия (тоже соли «Экстра») такой же концентрации (300 г NaCl / л). Всё вместе – 8,5 – 9 л раствора хлорида натрия было переработано (перхлорат натрия из хлората натрия – не в счёт, так как там я износа не наблюдал) и ещё ориентировочно 3 кг бертолетовой соли я получил.
Небожитель Ещё про серебряный токоподвод кое-что не совсем ясно мне, хотя сейчас работает он стабильно. 2005-07-28 22:50:00 [#17692]
В общем, при дальнейших получениях хлоратов и перхлоратов у меня была такая особенность работы данного токоподвода: если зажать определённое количество серебряного порошка между двуокисью свинца и позолоченной радиодеталью, то при более продолжительной, чем при более ранних экспериментах, работе вначале напряжение на таком контакте небольшое (20 – 40 мв), а затем оно растёт примерно до 100 мв или немного больше, и анод в месте этого соединения грелся, но не так, чтобы это сколь-нибудь мешало его работе, и при этом я прекращал электролиз и заменял токоподвод. Подобное происходило и при прижатых к двуокиси свинца серебряных контактах из реле. В последний раз я наиболее сильно зажал побольше серебряного порошка между позолотой на этот раз изогнутой по форме двуокисносвинцовой пластины и диоксидом свинца, а также залил место контакта полиуретановым клеем «Уран», и вначале несколько дольше, чем обычно, значительного нагрева не было, но потОм постепенно нагрев усилился, однако посл… Ещё что не сказал я про то, как я изготовлял цельнодвуокисносвинцовый анод. 2005-07-30 00:09:00 [#17699]
Ещё что не сказал я по этой теме. Изначально для изготовления непосредственно заготовки анода и самогО анода электролизный раствор содержал в 1 литре 200 гр. нитрата свинца, 17 гр. нитрата меди тригидрата и 0,0625 моль азотной кислоты. Было его 1 литр. При изготовлении пластины из двуокиси свинца раз в сутки раствор регенерировался; при этом количество растворяемой окиси свинца (II) я рассчитывал на основании предполагаемых мной уравнений реакций: на аноде: Pb2+ + 2H2O -2e = PbO2 + 4H+ , на катоде: Cu2+ + 2e = Cu , при этом предполагалось, что выход по току в данном случае близок к 100 %, хотя я не знаю – верно ли такое предположение, ещё я не учёл, что формула у двуокиси свинца не PbO2, а PbO1,85-1,87, но это возможно компенсировалось тем, что я при подсчёте ампер-часов не учитывал отсутствия прохождения тока в промежутках, когда раствор регенерировался (в течение часа примерно). Количество добавляемой азотной кислоты рассчитывалось, основываясь на предположении, что при растворении е… Всем ПРИВЕТ!!! 2005-08-17 21:06:00 [#17754]
Я вот подумал что наверное легче заказать ПТА, канечно если есть где и если нуженн именно х-лат, пх-лат а не сам факт использования двуокисного анода…
Небожитель Что, мало времени на его изготовление? 2005-08-27 11:53:00 [#17785]
Ну, да, легче будет заказать платинированный анод, если такая возможность есть. То, что мо моемУ способу трудозатраты большие на изготовление двуокисносвинцового анода – так, на мой взгляд, они стОят того, если других путей изготовления перхлоратов нету.
Небожитель Про износ моего цельнодвуокисносвинцового анода. 2005-08-27 16:10:00 [#17787]
Вобщем, определил я ориентировочно то, насколько осыпается мой цельнодвуокисносвинцовый анод при электролизе раствора хлорида натрия при проведении последнего электролиза. При этом вся муть вместе с осадком были отфильтрованы и проанализированы, правдо не учёл я здесь то, что на катодах двуокись свинца тоже оседала, но я считаю, что там её мало. Оказалось, что расход мало отличается от того, который указан в литературе (0,7 – 1 кг двуокиси свинца на тонну хлората натрия) и составил у меня приблизительно 0,6 кг на тонну хлората натрия при температуре примерно 40 – 45 градусов, и раньше я на основе визуальных оценок мутности раствора считал, что его расходуется во много раз меньше (об этом где-то в этой теме я писал), но оказалось, что расход его представляет собой величины такого вот порядка. То, каким он будет при более высоких температурах – я не определял, так как опасаюсь, что расход значительно увеличится и как бы вообще не начали откалываться куски двуокиси свинца. Не ясно мне пок… Влияние материала катода и добавок в электролит на выход по току. 2005-10-12 15:50:00 [#18030]
Интересен такой практический аспект электролитического преобразования хлоратов в перхлораты.