Влияние материала катода и добавок в электролит на выход по току. При получении хлоратов из хлоридов с угольным анодом и железным катодом у меня без добавок выход по току был неприемлемо низкий (20-30%). Полагаю, что это из-за легко протекающего анодного восстановления промежуточного гипохлорита обратно в хлорид. Будет ли восстанавливаться хлорат при получении перхлората? Если да, то как этого избежать? На сайте михаила рекомендуется использовать не железные, а никелевые или нихромовые аноды. Но никелевый анод организовать не смогу. Только нержавеющий или в случае кр.необходимости нихромовый. Кроме того, сомневаюсь в их эффективности. Перенапряжение выделения водорода на железе 0,4 в, на никеле 0,3 в, а на нихроме должно быть выше чем на никеле, т.к.на хроме перенапряжение более 1,5 в. Тогда уж лучше вольфрам с его 0,12 в :-) Но пока эти материалы достанешь, всякое желание пропадет. Лучше всег… Ну не знаю точно, насчёт нержавеющей стали очень может быть, что и преувеличены опасения. 2005-10-12 23:08:00 [#18031]
Вообще, у Якименко и Шумахера тоже (книги на сцайте rushim.ru) про получение перхлората натрия написано, что для уменьшения потерь на восстановление хлоратов (или и гипохлоритов тоже) или никель или нержавеющая сталь применяется если аноды из двуокиси свинца, а катоды из обычной стали можно применять если аноды платиновые, но при этом необходима добавка хромата; если же анод двуокисносвинцовый, то наличие хроматов недопустимо, и соответственно обычная сталь в этом случае неприменима. Вот. Чё ещё: что-то мне сейчас думать вообще времени нету, да и вряд ли смогу я не читав такие умные вещи, скажу лишь, что у меня получался перхлорат натрия много раз (катоды из нержавеющей стали неизвестной мне марки), но если я когда-то давно ещё измерял его выход по току, то ужЕ и не помню, возможно, процентов 50, а может и больше (это – когда концентрация хлората в растворе ещё значительная).
Небожитель Нихромовый анод? – катод, как я понимаю. Это на mihailru.freeservers.com ? – Что-то про нихромовый катод я там не нашёл. Вот про никель и нержавеющую сталь есть указания, а про нихром – не нашёл. (-) 2005-10-13 23:51:00 [#18036]
ленивец Главное – пленка окиси хрома 2005-10-14 16:20:00 [#18038]
Главное – пленка окиси хрома, а откуда она возьмется на катоде (за счет электролитического восстановления бихромата-добавки или за счет спонтанного окисления хромистой стали катода) наверное малозначащие детали. ———————-
Небожителю. Здорово было бы, если бы ты свел вышеизложенный материал в одну логически выверенную и литературно причесанную статью. Имеющиеся куски весьма тягостны для восприятия.
Доп.вопросы по теме: Притягивалась ли магнитом нержавейка, использованная на твой катод? Добавлялся ли в электролит фторид, или и без него получалось около 50% выхода?
Небожитель Ага!!!!!!!!!!!!! 2005-10-14 18:48:00 [#18039]
Типо – цытата из Якименко: «Рассматривалась также возможность использования в качестве катодов никель-хромовых сталей или обычной стали с хромовым покрытием [33], чтобы исключить необходимость добавления к электролиту солей хрома. Однако такие предложения в промышленности не были использованы. При биполярном включении электродов катодная поверхность определяется конструкцией биполярного электрода и может быть графитовой или титановой.» …… Ещё: да, я очень давно хочу свести весь изложенный материал на эту тему, и я даже об этом упоминал на форуме, но в какой-то совершенно другой теме, и ещё меня один хороший чел. тоже попросил об этом же, но правдо сейчас времени у меня совсем нету, однако очень надеюсь, что в скором времени я всё-таки добью очередную мою ужЕ супер-эпопею на, в данном случае, тему изготовления двуокисносвинцового анода о то, как им получать хлораты и перхлораты. …… Дальше ещё ответы: сейчас попробовал магнитом применяемую мной нержавейку — не притяг… Вольфрам легко можно достать из старых ламп для флюорографических установок (и некоторых других ламп) +++ 2005-10-19 18:11:00 [#18052]
в свое время выковырял из флюорографической лампы вольфрамовый «блин» с отверстием в центре D – около 100мм толщина – около 6мм весит примерно 800 грамм .
Как называлась лампа – сейчас уже не вспомню но нашел я ее брошенной в здании после переезда флюорографического кабинета.
BERGER да, забыл +++ 2005-10-19 18:21:00 [#18053]
очень похожие лампы стоят и в рентгеновских аппаратах в любой поликлинике. У них вращающийся вольфрамовый катод в виде диска со скошенными краями. Еще встречал в некоторых больших разрядниках электроды в виде заостренных стержней, маловаты, они правда но несколько штук -на катод хватит.
ленивец А плутоний из старых ракет с ядерной боевой частью :-) )) 2005-10-20 14:36:00 [#18056]
Добывать и крушить рентгеновские трубки – имхо это перебор…Самое главное, что нужен не металл, как таковой, а тонкий лист или фольга. Думаю никто не будет кидаться в крайности и выберет уже проверенную опытом Небожителя легкодоступную нержавейку.
BERGER Шутник ты однако, или в ваших краях уже старые ракеты по свалкам валяются :-) 2005-10-20 20:14:00 [#18059]
Я конечно не скажу что старые/неисправные рентгеновские трубки выбрасывают на каждом углу. Но почти в любом рентгеновском кабинете вам можно выпросить дохлую (за спасибо или за небольшую денюжку). Несколько раз видел на свалках (специально не разыскивал), одну расколотил ради интереса теперь лежит у меня этот вольфрамовый блин.
Тонкий лист или фольга – не очень то получится – довольно хрупкий он.
P.S. я ни коим образом не умаляю достоинства нержавейки как катода :) .
ленивец В каждой избушке свои погремушки :-) 2005-10-22 13:09:00 [#18064]
В каждой избушке свои погремушки :-)
Смотри http://forums.airbase.ru/index.php?showtopic=33183&hl=%D0%B6%D1%80%D0%B4.
BERGER Эх …!! Не ту страну назвали Гондурасом … :-) ++ 2005-10-24 14:22:00 [#18073]
Однако всеже без БЧ, плутоний добывать неоткуда :-)
Небожитель Для Exploder -а про серебряный порошок и мои небольшие комментарии по всему этому. 2006-01-10 17:44:00 [#18763]