FON!!!! и всё же.. а нельзя как нибудь поподробнее про Бис-(2,2,2-Тринитроэтил)-Мочeвину?? что ты имел ввиду, когда говорил, что имея ангидрид, делал бы ее, ведь вещь интересная.. типо через ангидрид получить тетранитрометан, потом нитроформ, а потом бис мочу ?? опиши поподробнее, а то ангидрид-то достать нетрудно.. ацетилхлорид недорогой 
))
26.03.2004 14:40
Nokia Лучше тетранитрометан делать через кетен, 2004-03-26 20:47:00 [#11271]
тогда он сразу без серной получается и с выходом 90%, сам хочу попробовать этот способ
Из тетранитрометана делать нитроформ, из него тринитроэтиловый спирт, потом в водном растворе 2 моля спирта с 1 молем мочевины, раствор нагреть Бис-(2,2,2-Тринитроэтил)-Мочeвина выпадет в осадок,стр 495 Орлова 1973г
FRG тринитроэтанол – технология получения нигде не встречалась мне. Где о нём инфа есть? (-) 2004-08-15 21:49:00 [#13278]
TNP кажись есть в орловой (руководство к лаб практимуму по получению нитросоединений) + орлова 73год-рецепт БТЭН из тринитроэтилового спирта. 2004-08-16 06:54:00 [#13289]
с 170
с 155-157
прочитайте и все станет ясно…
FRG Спасибо, всё нашёл. И у Орловой, и из конфы раньше кто-то присылал, башка не сохранила, а в компе файл разыскал! (-) 2004-08-16 18:07:00 [#13292]
Shah вопрос по сабжу 2007-12-04 06:27:00 [#25097]
есть бромоформ, много…
думаю зделать так
бромоформ + NaNO2 в ДМСО -> нитроформ
нитроформ + формаль -> тринитроэтанол
и т д
интересуют подробности первой реакции
- насколько хорошо идет
- как повлияет, то что бромоформ старый
- выделение нитроформа
и вопрос по второй
- а можно заюзать заместо формаля смесь уроторопина с кислотой? мое имо говорит что нет, но вдруг можно
Kalium Тут недавно эта тема на уме была 2007-12-04 10:48:00 [#25098]
Когда в Новикове ковырялся. И на сколько я помню (но надо книгу точнее полистать), нитроформ и динитрометан таким образом получить нельзя.
Лучще вместо формала заюзать сам уротропин А полученный сабж пронитровать (см в пиросправке БТЭНА и БТЭА)
Shah новикова щас смотрел 2007-12-04 14:14:00 [#25099]
что можно полинитро получать из полигалогено ничего не сказано, что нельзя то-же
попробую наверно, попытка не пытка… как говорил товарищ Берия
>А полученный сабж пронитровать
справочник смотрел, НО хочется как раз БЕЗ нитрования, тем более «с добавкой олеума» как-то предельно грустно звучит 
(((
Черепаха Тротила Нитроформ и тетранитрометан 2007-12-04 22:17:00 [#25102]
не ты первый, не ты последний, кто, рисуя на бумаге,пытается пойти по этому пути Но вообще такие рисования полезны,развивают соображалку – к примеру, попробуй лучше из более или менее доступных веществ найти такое,чтоб легко (без олеума и проч. ангидридсодержащей хрени) нитровалось до HC(NO2)3 или C(NO2)4.
Подсказка: с большой долей вероятности это будут ‘производные’ метана, у которых 1, 2 или даже 3 и 4 атома Н будут замещены на ацильные остатки (то,что останется от кислоты,если убрать ОН-группу)
Shah 2007-12-05 02:26:00 [#25103]
на бумаге ничего не рисовал – юзаю мосх бо реакции сравнительно несложны (если не задумываться об механизме)
почитал Фойера – гем- динитро реакцией с нитритом получить можно, причем указывались неплохие выходы
что такое ацильные остатки я в курсе 
НО перспективы синтеза/спиздеза такого в-ва не предвещают ничего хорошего
к тому же задача не «без олему и проч…» а без крепких кислот вообще
ЗЫ. я тут ТЭН давеча делал, на бутылке с азоткой было написно 65% а в реале оказалось 25% – угадайте что у меня получилось ?
Черепаха Тротила Без крепких кислот разве что только ТЭН да пикринка получаются 2007-12-05 08:34:00 [#25105]
А с бромоформом попробуй, может боги сжалятся или чёрт нашепчет в колбу
Shah попробую… 2007-12-06 00:25:00 [#25115]
тут исчте один вариант возник – если сначала сконденсировать бромоформ с формалем, а потом уже трихлорэтанол «занитритить»
но вот ч-то-то я не уверен, что конденсация пойдет
насчет замещенного метана
ты сам какие в-ва имел ввиду? а то стоит тут бутылька с ацетилацетоном… хотя он имо окислится нах
Черепаха Тротила да хотя бы и он 2007-12-06 14:05:00 [#25123]
про ацилзамещённые метаны – это я извратился децл , конечно же имелись ввиду простые соединения с активной метиленовой группой, ведь чтоб водороды на ней стали подвижнее, т.е. лучше замещались на электрофилы, нужно чтобы нечто электрофильное уже сидело на ней, а простейшие элетрофилы – ацилы (-C(=O)R, -NO2, -SO2-, -SO3H). Ацетилацетон это ж ведь и есть диацетилметан, а простой ацетон – моноацетилметан 
. Только вот нитрование ацетилацетона, ацетоуксусной кислоты, малоновой кислоты (и их эфиров) уже вроде изучено, там выхлоп нитроформа кажись порядка 30%, даже патенты есть (см. у Фойера). Выход мал, да и исходники недешёвые . Один перец пробовал непосредственно ацетон нитрануть, но после парочки рыжих фонтанов до потолка он как-то передумал вообще этим направлением заниматься.
Мой запрос про триметилентрисульфон как раз к этой теме и относится – типичное соединение с активной метиленовой группой (их тут даже три), активной за счёт оттягивания с неё электронов на группировку -SO2- … немного из моих «рисований на бумаге» – относиться серьёзно необязательно, но кто что думает, мне было бы интересно 2007-12-06 17:20:00 [#25124]
Сия зарисовка была направлена на поиск скрытых активных метиленовых групп
Кетен (CH2=C=O) в промышленности наряду с ацетиленом используют для получения нитроформа и тетранитрометана – это вроде всем известно. Мне тут пришла мысль – если три молекулы кетена в одну соединить, циклическую – получается (-СН2-С(=О)-)3, т.е. циклогексан-1,3,5-трион, три активных метиленовых группировки, по всем законам должны отдать один водород соседнему карбонилу, т.е. (-СН=С(ОН)-)3 – знакомая многим формулька получается, не правда-ли?
Я не предлагаю тримеризовать кетен (хз даже какие условия должны быть), я предлагаю тем у кого есть халявный 1,3,5-триоксибензол (он же флороглюцин, дороговатый зараза,но бывает в аналитических лабораториях) проверить нижеописанные изъёбства:
Флороглюцин (симм-триоксибензол) известен своей высокой реакционной способностью как в реакциях электрофильного замещения так и тупого окисления… Ввиду лёгкой окисляемости флороглюцина можно было бы попробовать сначала пронитр… 2007-12-07 01:44:00 [#25125]
>простые соединения с активной метиленовой группой
я так и понял, только вот с доступностью этих простых имо бяда
ацетилацетон у мну нахаляву и довольно много, НО нитровать его мне как-то не хочется – оксидами азота я и так много дышал
а вот методику получения диметилсульфона выложи пжалуста, что-то мне интересно…
насчет издевательств над флороглюцином…
интересно, но его у меня нет, надо порыться в одном месте, если конечно меня туда пустят снова…
Shah вот что получилось 2007-12-08 11:04:00 [#25136]
0,05 моль нитрита натрия было растоврено в ~30 мл ДМСО при нагревании, в теплый раствор прилито 0,01 моль бромоформа (взял недостаток на всякий случай)