Что касается технология пропитка-сушка, то она хороша для высокопористой селитры (или хорошо измельченной), что требует борбы с быстрой агломерацией кристаллов. К тому же ТА может довольно быстро сублимировать, образуя вовсе не гомогенную смесь. Поэтому лучше всего использовать стабилизированную высокопористую АС
и менее летучее вв-горючее.
Shurik
Пользователь №75
Страна: Украина
Сообщений: 367
1/3835 – Получение пикриновой кислоты из ацетилсалициловой.
Подраздел: 2,4,6-Тринитрофенол, пикриновая кислота, мелинит, лиддит, ТНФ
При получении пикриновой кислоты, ацетилсалициловую растворяют в серной и постепенно прибавляют натриевую селитру.
Вопрос: Какой концентрации должна быть серная кислота?
14.05.2003 16:59
Sanya Ну больше 80% (-) 2003-05-14 18:33:00 [#3840]
Shulgin&Labean Чем больше тем лучше 2003-05-14 20:40:00 [#3850]
Лучше брать >93% . Аспирин сначала нада очистить от наполнителя (крахмал) , а иначе под действием серки обуглится . Очищать – к воде добавить немного эллика (10об.ч воды / 1 эллика ) , нагреть до кипения . Растворить в кипящ р-ре максимальное колво аспирина . Поварить 30 мин . При этом ацетилсалициловая гидролизуется до салициловой и уксусной (поэтому надо варить на улице ! – запах !), а крахмал – до глюкозы
Потом охладить р-р в холодильнике . Выпавшие кристаллы – салициловая к-та
Shurik Какой приблизительно вход по ацетилсалициловой кислоте? (-) 2003-05-15 08:24:00 [#3866]
Kalium Выход чего? Салициловой – так сколько не раствориться все твое, а пикринки это уже как повезет – 40-85% ЗЫ. Вообще подобные темы уже имеются в форуме (-) 2003-05-17 13:27:00 [#3918]
Shurik Если делать по этой методике, но вместо салициловой кислоты взять фенол? (-) 2003-05-19 11:31:00 [#3973]
Kalium С фенолом надо мутить через сульфирование; по этой методе хорошего мало будет… (-) 2003-05-19 13:17:00 [#3976]
Shurik Ну правильно, сначала сульфируем фенол в серной кислоте, а потом присыпаем натриевой селитры. Вопрос в том покатит ли присыпание селитры? (-) 2003-05-19 14:02:00 [#3978]
warrior ??? 2003-05-27 08:31:00 [#4320]
Народ поделитесь пожалуйста рецептом изготовления пикрата железа?
piroart 2008-09-24 07:35:00 [#31487]
98%
techno
Пользователь №976
Страна:
Сообщений: 7
1/25010 – Азид свинца
Подраздел: Азид* свинца, свинца диазид
всётаки решил попробовать сделать азид свинца… некоторые пишут что в «домашних» условиях получать его это самоубийство. Что лучше добавлять к синтезу чтобы у азида максимально снизить чувствительность к механике?
28.11.2007 20:19
qfv8p9 2007-11-28 21:44:00 [#25013]
ну не знаю, у меня получился и пока никаких особенных механических чувствительностей за ним не заметил.
techno 2007-11-29 18:42:00 [#25025]
а ты в каких количествах его получаешь? больше 1 гр?
qfv8p9 2007-11-29 19:09:00 [#25026]
По шагам Кмедь получил 1,3 гр азида натрия (у него получалось 2,2 – 2,7 гр) которые перевел в 2.4 гр. Рb(N3)2. Ну и мощная штука до сих пор балдею.
Vandal ТЭН мощнее. При растирании в ступке азид щелкает а от тэна куски фарфора отлетают. (-) 2007-11-29 19:20:00 [#25027]
qfv8p9 2007-11-29 20:03:00 [#25028]
Зато ТЭН в таких малых количествах просто от спички не детонирует. Вандал с 93% серкой ТЭН выходит по методе для низкопроцентной азотки.
Vandal Конечно выходит. (-) 2007-11-29 22:27:00 [#25030]
unknown с дуба рухнули… 2007-11-29 21:34:00 [#25029]
сравнивать таким образом – растирая в ступке ТЭН и Азид св.
Vandal А чего тебе не нравится? (-) 2007-11-29 22:30:00 [#25031]
qfv8p9 2007-12-01 11:38:00 [#25063]
Вандал я так понял ты делал ТЭН, проясни ситуацию: Как ранее говорил делал ТЭН из 92% серки и 56% Н2NO3 ХЧ. Реакция шла так как описываеться, полностью выдержал все условия, да и вошло по внешним описанием то что нужно. Да вот только херня, полученаая мука от спички не горит (только плавится) росплав пахнет кислотой если поболее нагреть типа на газу, горит с шипением. Так вот вопрос, что у меня вышло. Все нитросоединения что получал ранее горело гораздо лучше. Разве что селитры в чистом виде ведут себя схожим образом при поджигании.
Черепаха Тротила Пришли мне килограмчик-другой такой «муки» если нежалко плиз 
2007-12-01 21:44:00 [#25070]
У меня мука тоже трудо зажигается от спички и также оплавляется, лучше попробуй кинуть маленькую щепотку этой муки на раскаленную конфорку… а вообще, по-хорошему. пресани 5-8г и попробуй завести 0.5г ИВВ для пущей уверенности – у меня сомнения отпали сразу после такого испытания 
.
Vandal А ТЭН поджечь от спички не всегда удается, так что забей – все нормально. (-) 2007-12-01 21:45:00 [#25071]
Vandal 2007-11-29 17:51:00 [#25023]
Это пишут те, кто его никогда не делал, но много про него «прочитал». Сабж намного безопасней кисы даже без коллоидов. Наилучшая добавка при получении – Na-соль КМЦ (совковый обойный клей). Можно также юзать практически любые водорастворимые коллоиды. Например тот же желатин используют англичане.
Shah я вот как раз делал 2007-11-30 01:46:00 [#25032]
а перед этим читал совсем немного, наверно по этому подорвался слегка
НО имо это просто неудачное стечение обстоятельств
techno 2007-11-30 07:29:00 [#25034]
себе ничего не повредил?
qfv8p9 2007-11-30 20:27:00 [#25052]
А на какой стадии это у тебя произошел самоподрыв? Кстати сегодня делал ТЭН из 92 % серки (проверял аэрометром) выход очень даже порадовал нитрующая смесь с пентом как хорошая густая каша, я думаю никак ни меньше чем 20 грам получу из 10 грам пента.
unknown 2007-12-02 11:20:00 [#25079]
к сожалению чистота ТЭНа получаемого на разбавленной азотке желает лучшего. Поэтому переэтерификацию надо вести по верхней границе температурного режима – насколько это позволяют условия. Но все равно ТЭН будет порядком засран сульфо- и смешанными эфирами,они в виде пены при варке в воде плавают. ( чего никогда не наблюдается, если использовалась чистая конц. азотка)
Vandal Ну везде свои плюсы и минусы. Мне лично проще вместо перегона азотки поварить сабж с содой часок. (-) 2007-12-02 19:13:00 [#25081]
qfv8p9 2007-12-02 19:35:00 [#25082]
Написал сообщение а оно кудато пропало. Ну в общем запресовал я получений сабж в 10 кубовый шприц не знаю какая плотность но по прикидам вошло 11-12 грам то есть плотность фигня все это для пущей убедительности детонировал 1 гр. азида свинц. Ну скажим так швакнуло нехило на ростоянии в 30 м. почувствовал волну. А вот бризуха огорчила корпич на котором лежал шприц розбило всего на четире крупных части (не считая небольшого количества мелких камушек).
Кстати выход все таки не супер из десяти грам пента получил 18 грам ТЭН. ТЭН был белоснежно чистым соответственно ни о каких сульфоэфирах речи не должно вестись.
Vandal По цвету о сульфоэфирах судить низя. Надо его с содой проварить, все что сверху буит плавать в виде пены – сульфоэфиры. (-) 2007-12-02 20:28:00 [#25083]
qfv8p9 2007-12-02 21:17:00 [#25084]
Понял, ты эту пену выбрасываеш? Я отфильтровал а все таки эта пена отличалась легкой желтизной.