Sensey 2008-07-28 21:00:00 [#29719]
Вот и я когда-то так делал из анилина. Сейчас на работе есть возможность сделать из п-нитроанилина, что будет мощнееи менее чувствительно к удару (по справочникам), но давно это было, забыл последовательность операций. А исходник нерастворим в воде. Значит, его в хлорной нужно растворять и добавлять р-р нитрита?
Alex Сабж сей знаю, коварный он. Очень быстро привыкаешь к тому что он кажется безопасным, и вдруг понимаешь что книги не врут. Так вот я делал с ортонитро так тот прямо на фильтре Шотта под слоем воды начал срабатывать микро зарядами. Да если закончится хлорная кислота можно перейти на хроматы, они тоже в воде не растворимы. 2008-03-04 09:00:00 [#26689]
Сабж сей знаю, коварный он. Очень быстро привыкаешь к тому что он кажется безопасным, и вдруг понимаешь что книги не врут. Так вот я делал с ортонитро так там прямо на фильтре Шотта под слоем воды начал срабатывать микро зарядами. Да если закончится хлорная кислота можно перейти на хроматы, они тоже в воде не растворимы.
Делал хромат анилина грам так 12-15, мощность поменьше чем у перхлората зато дешево.
Кстати п-нитрофенилдиазоний перхлорат (0,3г) не завел нитрат тетрамин меди, хотя киса делает это легко.
Alex Провел тест на пригодность перхлората п-фенилдиазония . 2008-03-08 07:45:00 [#26752]
Провел тест на пригодность перхлората п-фенилдиазония .
Итак вещества с высокой СД заводятся им легко и с полной сработкой вещества. А вещества с низкой СД идут в отказ.
Sensey 2008-07-23 20:50:00 [#29602]
А не можете написать хотя бы порядок работы7 Я когда-то несколько раз делал из анилина, без нитрогрупп. Взрывался он на ура! Только давно это было и подзабыл чуток. На работе есть п-нитроанилин. Попробовал сделать из него, но что-то не получилось. Он в воде не растворим. Я его в метаноле с водой растворил, но потом, видать, с порядком приливания компонентов напутал. Кислоту мы сразу даём , а потом нитрит добавляем, или наоборот? Какой рН придерживаться?
Заранее респект.
Alex Берешь электролит насыщаешь его хлоридом натрия, грееешь. В теплом растворе растворяешь нитроанилин. Охлаждаешь раствор соли до температуры -5 градусов. В другой посуде готовишь раствор нитрита натрия и перхлората (натрия, аммония, магния) и тоже охлаждаешь до -5. Затем начинаешь сливать растворы, желательно что бы в них плавали куски льда. После слива минут через пять на дно выпадает осадок перхлората диазония, фильтруешь и промываешь этиловым спиртом. С ацетоном он реагирует. (-) 2008-07-24 07:01:00 [#29611]
Sensey 2008-07-24 07:18:00 [#29614]
Что за электролит? Что, взять аккумуляторную серную? Не совсем понял процесс. А если у меня есть хлорная кислота, как с ней сделать? Можно, конечно, найти и перхлораты, но зачем так париться?
Alex Открой любой учебник по органике там найдешь получение солей диазония, как соль получишь так прикапай в раствор хлорную кислоту. Выпадет перхлорат. Ну а дальше я описал тебе. (-) 2008-08-08 05:16:00 [#29860]
Sensey 2008-08-08 21:34:00 [#29867]
Учебник открыть не могу , т.к. они все пока в недоступном месте. А соль эту я получал, причём без промежуточного хлорида/сульфата, как написал автор темы. Просто забыл порядок и пропорции.
Sensey перхлорат п-фенилдиазония 2008-08-14 06:36:00 [#29938]
Ну, вот, получилось! Первый раз попробовал сделать сразу в хлорной к-те. Растворил п-нитроанилин и стал доливать раствор нитрита натрия. Не получилось почему-то, хотя раньше, помню, так делал из анилина и получалось. Второй раз растворил в солянке. Везде, правда, рекомендуют в серной, но мне неохота было париться с охлаждениями. Постепенно долил р-р перхлората и нитрата натрия и почти сразу увидел желтоватый осадок. При дальнейшем добавлении этого раствора, количество осадка стало убавляться и появились признаки разложения. Остановился на этом и охладил. Вот интересно, в каких пропорциях лучше всё это готовить, чтобы был хороший выход. В этот раз делал всё наглаз, поэтому о выходе могу только догадываться. Отфильтровал осадок, промыл водой и спиртом. Взял около 0,5-1 мг на кончик палочки и поднёс к огню. Долго ничего не слышал после этого! Кстати, кристаллы получились мелкодисперсными, а никакие не иглы. Попробую ещё из хлорной сделать.
Alex перхлорат п-фенилдиазония похож на колоксилин 2008-08-14 08:05:00 [#29940]
перхлорат п-фенилдиазония похож на колоксилин, нету там кристаллов. Из хлорной не выгодно делать так как ее расход получется в 2 раза больше. Если есть солянка то из нее соль нитроанилина получается легче, да и диазотирование идет быстрее. Реакцию по хорошему надо вести при температуре 0, кубики льда что бы плавали. при смешении растворов солей выпадает он не сразу а по прошествии 5-10 минут. Растворы нужны как можно более концентрированные, сабж растворим в воде и ацетоне. Причем с ацетоном он реагирует, хотя и медленно. Научишся работать с перхлоратом переходи на хромат. он получается более дешовым и доступным. но хранится не более полугода, а потом теряет свойства.
Sensey 2008-08-14 14:34:00 [#29944]
Ну, по поводу игольчатых кристаллов писал автор темы, поэтому и я обратил внимание на то, что их нет. По поводу выгодно-невыгодно, мне пофиг, т.к. реактивы заводские и получаю я в малых количествах. Просто из хлорной он не получился, видать, температура высокая была (не охлаждал, хотя когдато из анилина всё получалось). А выпадать начал ссразу, мож мотому, что температура комнатная была, правда начал уже разлагаться. Тогда я его уже в лёд поставил. Так получается, водой его промывать не стоит? Я немного промыл водой, увидел, что его стало меньше и промыл спиртом.
По поводу хромата, писали, что он настолько чувсвителен, что может рвануть на фильтре, чего бы мне сильно не хотелось. Это так? Или это дихромат? Да и мощность у хромата, говорят, поменьше. Прелесть перхлората в том, что он не горит и детонирует от огня в любых, даже мизерных кол-вах.
Sensey 2,3,4-триамино-1,3.5-триазин 2008-08-14 14:45:00 [#29945]
Вт такая штука есть, только впесто 3-х азидных, 3 аминогруппы. Триазид получить, предполагаю, будет геморройно, поэтому хочу продиазотировать с хлорной. Кто что может сказать по этому поводу?
Sensey перхлорат п-нтроанилина 2008-08-14 15:09:00 [#29946]
И ещё вопрос: если сделать просто перхлорат п-нтроанилина, чтобы горел хорошо? Или просто смесь сабжа с нитратом/перхлоратьм? У кого-нибудь есть такой опыт? Интересует как потенциальное топливо для ракет.
Alex 2008-08-14 20:47:00 [#29953]
Хроматы немного чувствительнее чем перхлораты, но на практике этого не замечаешь. Что тот что другой настолько чувствительны что при испытаниях срабатывают на ура. Хромат диазоанилина коричневое вещество к удару чувствителен настолько что только хороший удар молотком его и заводит. Что касаемо соли нитроанилина и хлорной кислоты то скорость горения у неё не высока. Делал соль перхлората сульгина (лекарство такое). Так там получилась консистенция замазки и горит выделяя много дыма. Её одну (соль) можно использовать как дым состав.
Sensey 2008-08-15 02:11:00 [#29955]