диман
Пользователь №1060
Страна:
Сообщений: 36
След. тема ->
Последн. тема >>
перхлорат п-фенилдиазония
Подраздел: БРИЗАНТНЫЕ ВВ
Получил этот сабж диазотированием п-нитроанилина в хлорной кислоте при t не более 10С нитритом, чего сколько не скажу т.к. делал все на глаз, но нитрит был насыщенный. Выпали небольшие иглы и самое главное нужно фильтровать на ваккуме т. к. на простом фильтре пока фильтруется, половина раствориться. Вобщем получился рыхлый сабж и я даже не мог подумать что этот перхлорат в таких малых количествах так ЕБА;%Т. Если аккуратно обращаться то вполне безопасное ИВВ и в багале написано что за 2,5года никаких изменений при хранении. Вобщем если есть какойнибудь нитрофениламин настоятельно рекомендую перефести его в диазонийперхлорат т.к. чтобы сдетонировать гек нужно крохи а аммонал(гдето здесь читал статью) 0,35г!!! ТА и ГМТД рядом и не стояли!
02.03.2008 09:37
Ответить | Рейтинг: 6 | [ Голосовать за тему ]
Elf а где хлорную кислоту прикажете доставать,да и она очень опасная чтобы с ней возится (-) 2008-03-02 09:26:00 [#26676]
ленивец Иногда нужно читать, прежде чем писать. 2008-03-02 10:41:00 [#26677]
Во первых перхлораты диазониев осаждаются солями хлорной к-ты. Во-вторых в продажном виде (50-70%) ни хрена она не опасная – обычная сильная к-та
ленивец Диазоперхлотаты тут описывались. 2008-03-02 10:47:00 [#26678]
Диазоперхлотаты тут описывались. Например Бергером был синтезирован бисдиазоперхлорат-м-динитрофенилена. исходником был м-диаминодинитробензол.
мною из продажного динитроанилина синтезировался и слегка изучался практически перхлорат динитрофенилдиазония. ГМТД он уступает – чувствительность выше, а инициативность ниже.
диман Если человек впервые сам синтезировал какой нибудь сабж это не значит что он не должен делиться своими впечатлениями по этому поводу если кто-то уже до него много раз это делал. А то что я не осаждал хлоратами это и не имеет значения т.к. и в хлорной к-те все идет ништяк (у меня ее 2л плотность 1,5 г/см3). Когда диазоперхлорат закончиться попробую сделать из солянки с ангидроном. (-) 2008-03-04 08:27:00 [#26687]
диман Испытания перхлорат п-фенилдиазония. Значит взял отрезок гелевого стержня длинной 4 см заколотил в него карамель и оставил свободный конец длинной 5мм (внутренний диаметр стержня 3мм) и аккуратно подпрессовал в него перхлорат п-фенилдиазония и заклеил скотчем чтоб не высыпался. Поместил этот мини детон в метал. трубку где находился гек (0,5г) и все это хозяйство вставил в отверстие в земле. Детонация прошла полность в воронке нашел только два осколка каждый гдето по 1мм. (-) 2008-03-04 08:39:00 [#26688]
Sensey 2008-07-28 21:00:00 [#29719]
Вот и я когда-то так делал из анилина. Сейчас на работе есть возможность сделать из п-нитроанилина, что будет мощнееи менее чувствительно к удару (по справочникам), но давно это было, забыл последовательность операций. А исходник нерастворим в воде. Значит, его в хлорной нужно растворять и добавлять р-р нитрита?
Alex Сабж сей знаю, коварный он. Очень быстро привыкаешь к тому что он кажется безопасным, и вдруг понимаешь что книги не врут. Так вот я делал с ортонитро так тот прямо на фильтре Шотта под слоем воды начал срабатывать микро зарядами. Да если закончится хлорная кислота можно перейти на хроматы, они тоже в воде не растворимы. 2008-03-04 09:00:00 [#26689]
Сабж сей знаю, коварный он. Очень быстро привыкаешь к тому что он кажется безопасным, и вдруг понимаешь что книги не врут. Так вот я делал с ортонитро так там прямо на фильтре Шотта под слоем воды начал срабатывать микро зарядами. Да если закончится хлорная кислота можно перейти на хроматы, они тоже в воде не растворимы.
Делал хромат анилина грам так 12-15, мощность поменьше чем у перхлората зато дешево.
Кстати п-нитрофенилдиазоний перхлорат (0,3г) не завел нитрат тетрамин меди, хотя киса делает это легко.
Alex Провел тест на пригодность перхлората п-фенилдиазония . 2008-03-08 07:45:00 [#26752]
Провел тест на пригодность перхлората п-фенилдиазония .
Итак вещества с высокой СД заводятся им легко и с полной сработкой вещества. А вещества с низкой СД идут в отказ.
Sensey 2008-07-23 20:50:00 [#29602]
А не можете написать хотя бы порядок работы7 Я когда-то несколько раз делал из анилина, без нитрогрупп. Взрывался он на ура! Только давно это было и подзабыл чуток. На работе есть п-нитроанилин. Попробовал сделать из него, но что-то не получилось. Он в воде не растворим. Я его в метаноле с водой растворил, но потом, видать, с порядком приливания компонентов напутал. Кислоту мы сразу даём , а потом нитрит добавляем, или наоборот? Какой рН придерживаться?
Заранее респект.
Alex Берешь электролит насыщаешь его хлоридом натрия, грееешь. В теплом растворе растворяешь нитроанилин. Охлаждаешь раствор соли до температуры -5 градусов. В другой посуде готовишь раствор нитрита натрия и перхлората (натрия, аммония, магния) и тоже охлаждаешь до -5. Затем начинаешь сливать растворы, желательно что бы в них плавали куски льда. После слива минут через пять на дно выпадает осадок перхлората диазония, фильтруешь и промываешь этиловым спиртом. С ацетоном он реагирует. (-) 2008-07-24 07:01:00 [#29611]
Sensey 2008-07-24 07:18:00 [#29614]
Что за электролит? Что, взять аккумуляторную серную? Не совсем понял процесс. А если у меня есть хлорная кислота, как с ней сделать? Можно, конечно, найти и перхлораты, но зачем так париться?
Alex Открой любой учебник по органике там найдешь получение солей диазония, как соль получишь так прикапай в раствор хлорную кислоту. Выпадет перхлорат. Ну а дальше я описал тебе. (-) 2008-08-08 05:16:00 [#29860]
Sensey 2008-08-08 21:34:00 [#29867]
Учебник открыть не могу , т.к. они все пока в недоступном месте. А соль эту я получал, причём без промежуточного хлорида/сульфата, как написал автор темы. Просто забыл порядок и пропорции.
Sensey перхлорат п-фенилдиазония 2008-08-14 06:36:00 [#29938]
Ну, вот, получилось! Первый раз попробовал сделать сразу в хлорной к-те. Растворил п-нитроанилин и стал доливать раствор нитрита натрия. Не получилось почему-то, хотя раньше, помню, так делал из анилина и получалось. Второй раз растворил в солянке. Везде, правда, рекомендуют в серной, но мне неохота было париться с охлаждениями. Постепенно долил р-р перхлората и нитрата натрия и почти сразу увидел желтоватый осадок. При дальнейшем добавлении этого раствора, количество осадка стало убавляться и появились признаки разложения. Остановился на этом и охладил. Вот интересно, в каких пропорциях лучше всё это готовить, чтобы был хороший выход. В этот раз делал всё наглаз, поэтому о выходе могу только догадываться. Отфильтровал осадок, промыл водой и спиртом. Взял около 0,5-1 мг на кончик палочки и поднёс к огню. Долго ничего не слышал после этого! Кстати, кристаллы получились мелкодисперсными, а никакие не иглы. Попробую ещё из хлорной сделать.
Alex перхлорат п-фенилдиазония похож на колоксилин 2008-08-14 08:05:00 [#29940]