Имплодерс

Значит так ,установка- поллитровая плоскодонная колба с широким горлом нагреваемая на газовой плите. В пробку вставлена стекл.газоотв. трубка (внут диам=8мм) на к-рую одет кусок силиконового шланга опущеный концом в литровую банку с холодной водой. В пробку также вставлена тонкая стеклянная трубка запаянная внизу и наполненая глицерином ( типа гильза для термопары от тестера бо нормального термометра у меня нет).В колбу загружается 50гр мочевины 85гр аммиачной селитры и 20гр прокаленного силикагеля (мочевину и селитру желательно просушить-это поможет избежать вспенивания на нач. стадии что (вспенивание) весьма неприятно при загрузках в 2.5-3 раза больших (это мои обычные загрузки )). Смесь расплавляется и нагревается при темп 185-190 С в течении 2 часов. В ходе процесса выделяются углекислый газ и аммиак ,которые частично конденсируясь в отводящих трубках образуют налет карбомата аммония (поэтому отв. трубка должна быть по возможности короткой и иметь макс. диаметр) этот налет необхо… Мысли. 2005-02-28 20:59:00 [#16097]
Поздравляю с успешной реализацией процесса.
Но я бы проводил процесс как в патенте – т.е. без добавления энтих 30гмочевины. Смысл весь в том, чтобы там была легкоплавкая эвтектика и процесс можно было бы вести ниже 180С. А то у меня друган как то так плавил-плавил, а оно в конце концов возьми и Ё.
Alhim to vandal 2005-03-01 18:00:00 [#16116]
Не процесс я веду при 180-190 только из соображений скорости реакции ,что касается темп . плавления р\м на конечной стадии процесса то она ок 160 С .Большой избыток аммиачки во время процесса необходим для того ,чтобы не образовывались всякие триазольные шняги. Что касается безопасности процесса то просто необходимо внимательно следить за температурой и недопускать ее повышения выше 200С. По моим наблюдениям экзотермичное разложение реакц массы начинается при 240С вспышка при 270 .Но при проведении процесса так как указано в советской статье (соотн. реагентов 1\1\1) возможны вспышки р\м уже при 200 С (возможно из-за местных перегревов ). Исследования р\м проводились путем нагрева образцов в большой пробирке на голом огне темп контр термопарой. К стати литая эвтектика в камазовском поршневом пальце дала неполную детонацию от 2гр пикринки…плачевно.
Небожитель А прокаливать силикагель надо при какой температуре и сколько времени? (-) 2005-03-05 16:37:00 [#16154]
Alhim ОТВЕТ 2005-03-05 18:49:00 [#16155]
Калить до прекращеия выд. паров и газов (видно по прекращению «кипения» при помешивании ) ориент . ок 1.5-2 часов на макс. открытой камфорке газов плиты для порции 100-150 гр..
Астрон (-) 2005-03-06 01:18:00 [#16157]
Shah зделал нитрат гуанидина 2007-07-29 00:31:00 [#23410]
выход оч не порадовал – с 20 г мочевины – ок 5 г ГН (после перекристализации)
соотношение реагентов как у Alhim-а, жарил ок 4 часов при 160-190 С ровно температуру держать не получалось (
из этого ГН зделал нитрогуанидин, делал по методе из Орловой, прокатила 80% серка, только взял 1 к 4, что интересно – после выпадения нг, фильтрат остался стоять в бутылке, и на 3 день там образовались длинные тонкие критсаллы, а когда я эту бодягу охладил в морозилке – выпало итсче изрядное количестко нг, выход пока не знаю в-во истче сохнет
Shah выход 60% (от теории), неплохо (-) 2007-09-02 00:09:00 [#23842]
Искатель Я делал силикагель. 2009-06-15 11:42:00 [#38199]
Все почти, так как у тебя, только использовал лимонную к-ту и морозил всего часов 15-18. После полного замерзания и последующей разморозки часть «студня» все равно оставалась в виде «студня»… На это было забито. Дальше промывка: я не знаю, как тщательно нужно промывать эту гадость, но использовал около 2-3-х литров, а с него все равно стекала очень жесткая вода. Причем в реакции был избыток кислоты. Нужно в след. раз будет попробовать с соляной к-той.
И тут у меня вопрос: Можно ли использовать плохо промытый силикагель и как соли могут помешать при изготовлении НГ? Еще одну промывку мои нервы не выдержат
Саньок В хим маге 2009-06-15 12:34:00 [#38200]
Силикагель 15-20 гр за 1кг,на рынку- 5-15гр за 1кг
Кметь 2009-06-15 14:56:00 [#38206]
электролит явно доступнее, но это так, к слову.
я мою раз 10-12 из них 2 раза кипячу селикагель в воде минут по 5
Астрон смешать жидкое стекло с раствором аммиачки аммония силикат гидролизуется, образуется тот же студень. 2009-06-15 20:39:00 [#38221]
Кстати, так можно из АС натриевку делать.
Но проще всего купить в зоомагазине 2 кг силикагеля в мешке для кошачьих туалетов.
Астрон (+) 2005-03-06 01:51:00 [#16159]
Из удобрений какаой-то грязнованый гуанидин-нитрат выходит. Я тож на самодельном силикагеле ( из канцелярск. клея + аммиачка) делал в духовке ( > полчаса при 200-210; соотношение 1:1:1), ну и после промывания ( воды в неск. раз больше) и охлаждения выделялось много какой-то мути. Наверно это от добавок к удобрениям. Зато после подкисления получились довольно чистые кристаллы.
Возможно, будет удобно в кач. термостата использовать гликолевую баню, он как раз кипит при нужной Т. Надо только уменьшить испарение. Думаю вполне реально где-нибудь на открытом воздухе варить в метал. посуде или банках. А вот соотношение из ам. патента, где берётся много АС мне кажется небезопасным по КБ.
Alhim to Aстрон 2005-03-06 07:26:00 [#16161]
Гуанидин нитрат у тебя пол. грязный из-за повышеной темп синтеза(что к томуже не безопасно) и малого кол-ва аммиачки (образуются всякие триазины). Ктому же я писал, что процесс с таким соотношением реагентов .как у тебя иногда дает вспышку р\м при 200 С ,чего ни разу не случалось при приведенном мной соотношении.
Р.С.
А удобрения все же достаточной чистоты – совершенствуй процесс.
Астрон (+) 2005-03-07 23:05:00 [#16181]
Я всё-таки доверяю советской статье, а у них ничего про воспламенение смеси при 210-220 не сообщается, поэтому и грел при 210. Делалось там в нормальном термостате с контролем температуры бани и след-но местный перегрев был невозможен. Контролировать же температуру внутри смеси неправильно, перегрев даже в вязкой жидкости может быть, а уж в этой каше будет обязательно. Особенно под конец, когда перестанет отгоняться карбамат. А термопара в трубке показывает только среднюю температуру.
Там, в статье, ещё говорится о ловушке для сублимата, я думаю это что-то вроде большой банки, надетой на горловину, если её ещё и охлаждать водой, наверное можно будет и без забивающихся трубок обойтись.
Alhim to Aстрон 2005-03-07 23:32:00 [#16184]
Ну давай давай , подорвешся (не дай бог ) когда нибудь ,ведь писал же, что происходят вспышки при 200 С.
Что касается советской статьи есть такие вопросы (кроме соотношений реагентов и темп режима , кот. к стати рекомендован в 190-195 С.) например как там считали выход , и почему он не может превышать 50% теор ,если в статье прив уравнение по к-рому один моль мочевины пер. в гуанидин а второй гидролизуется ? Так ,что статья дост. мутная и следовать её указаниямс следует с осторожностью.
Shah по поводу статьи 2008-05-25 00:53:00 [#28355]