- Получаем сульфат салицыловой кислоты и нитруем его азотной кислотой (прикрепляем 1 нитро группу) (при этом серка 90% азотка 70%- если азотки нет то можно нитровать селитрой и серкой)
-Потом смесь кипятится, при этом СООН нитросалициловой декарбоксилируется и получается мононитрофенол (или сульфонитрофенол???).
Потом льётся азотка ещё для посадки 2 нитрогрупп с двойным избытком , при этом азотку можно любой конц
- Выглядит как «Мечьта Каловара» – Вопрос получается ли в действительности
Konf 2009-06-20 13:37:00 [#38389]
любой концентрации то есть больше 60?
Митя читай литературу 2009-06-20 15:23:00 [#38391]
Веннен «пороха и ВВ» могу выслать.
там прямо написано, что когда одну нитрогруппу садишь сначала, окисление практически не идёт, и выходы там за 200% – это применительно к фенолу.
к салициловой незнаю, не нитровал. А я вот только фенол нитровал, у меня его 10 литров типографского (кому надо пишите в асю), и выход получал 205% с 70% азоткой на 2 стадии и 57% азоткой на донитрации (3 стадия)
Астрон непонятно 2009-06-22 23:55:00 [#38458]
это что, без серной? тогда таких выходов быть не может. Если сначала с серной, то это уже не правильно называть «нитрованием фенола».
Астрон рецепты с «декарбоксилированием» распространились, как «Б. из хозмага» 2009-06-22 23:51:00 [#38457]
гидролиз до салициловой не обязателен, важнее отделить крахмал – кипятят для этого. Можно просто растворить аспирин в ацетоне, отфильтровать и выпарить.
дальше с серной греть обязательно, получится сульфосалициловая кислота, или ацетил…она же.
Потом оно нитруется – сначала 1 нитрогруппа садится, потом, если надо, добавляют азотки, нагревают – и никакого декарбоксилирования, а замещение -СООН и -SO3H на ещё 2 нитрогруппы. Избыток азотки там совсем небольшой нужен, но лишь если она конц.
Vandal
Пользователь №13
Страна: Russia
Сообщений: 1107
1/14589 – FON-овская метода получения HMX.
Подраздел: Циклотетраметилентетранитрамин,1,3,5,7-тетранитро-1,3,5,7-тетраазациклооктан, октоген, HMX, homocyclonite
Я думаю постоянные обитатели форума помнят оригинальный рецепт FONа по получению «октогена» из ДПТ (щас этот рецепт красуется на пиротексе).
Дык вот, рылся я тут собсна по поводу следующего обновления пиросправки и натолкнулся на забавную вещь.
По ходу по этой методе получается не октоген а гек с совсем небольшой примесью октогена. И я могу это доказать.
Впрочем FON тут собсна ни при чем, т.к. его ввела в заблуждение всеми любимая здесь тетя Орлова 
(В который раз отмечаю для себя что к ее произведениям надо относится с определенной долей настороженности).
В общем смотрим стр. 556 «Химии и технологии БВВ» ’73 или стр. 99 книги «Октоген – термостойкое ВВ».
Как известно оригинальнальная метода базируется на первом варианте метода с молярным соотношением ДПТ:АС:азотка 1:3:7.
Но первые подозрения вызвало несколько другое, что по второму варианту метода используют мол. соотношение 1:1.6:3.2.
Во первых почему FON не осуществил ее, ведь по второму методу выход не 65% а уже 75% и во-вторых 3.2 моля азотки на моль ДПТ и безо всяких ангидридов даже чисто субъективно это слишком мало.
Начал смотреть ссылку. Патент Райта US2678927. Бац екзамплы 11 и 12 – те же 1:3:7 и 1:1.6:3.2 по молям и процедурам но… с х..евой тучей уксусного ангидрида оба.
Если же посмотреть на 3-ий вариант на стр. 100 из «Октоген – термостойкое ВВ», это как раз и есть экзампл 11 с молярным соотношением 1:3:7 + ангидрид (можете пересчитать).
Более того, как чел с пытливым умом, по некоторым признакам я выяснил, что эти ошибки перекочевали (вместе со ссылкой из Справочника по ВВ ч 2, тов. Хмельницкого (с 268).
В патенте все таки приведен рецепт получения окта из ДПТ без ангидрида, но там надо 30 вес. частей азотки на 1ч ДПТ, что весьма и весьма расточительно. Так что продолжаем делать гек обычным окислительным нитрованием урика.
В общем я написал эту пагу не для того, чтобы обосрать кого-нить в духе старой пироконфы, а чтоб граждане были более бдительны.
09.11.2004 21:25
| Рейтинг: 8 |
Черепаха Тротила ммм (-) 2004-11-11 07:45:00 [#14608]
Черепаха Тротила ссори,тут клава гиперчувствительная какая-то 
2004-11-11 08:11:00 [#14609]
это самое,а как же быть с Тпл. получаемого продукта?! У меня она колеблется в пределах 268-275°С,гек в продукте по-любому есть,но доля его…
Попробуй всё-таки сам сделать
ЗЫ:не смотря на все хвалы сего метода FONом,метод не для домашних условий,стадий много,слишком много вони от аммиака и формалина,да и объёмы большие,жаль,что FON не успел сообщить нам о способе получения ДПТ из нитрата мочи,ДНУ и серняги <:(
ЗЗЫ:помнится,я упоминал ранее про способ получения гека из 1,3,5-триацетильного производного, так вот в патенте рекомендуется применять Ас2О и десятикратное кол-во азотки,я решил поэкспериментировать и достиг такого-же выхода без Ас2О с кол-вом азотки 7,0-7,5 по массе от триацетила (об этом как-нить в другой раз).Я это к тому,что во всех этих патентах времён холодного противостояния столько лабуды было, думаешь иногда до какой степени мозги перегревались у учёных тех времён от такой хери,ведь тогда усилия были направлены именно на изматывание
Vandal 2004-11-11 16:20:00 [#14616]
Отрыл я патент номер 3,987,034.
Патент описывает процессы превращения производных пентаметилентетрамина в производные циклометилентетрамина,
которые использются как интермедианты в получении октогена. Среди производных пентаметилентетрамина рассматриваются
динитрозопентаметилентетрамин (ДНПТ), диацетилпентаметилентетрамин (ДАПТ), дисульфонилпентаметилентетрамин и др.
При этом условия нитрования подобраны таким образом, что получаются только восьмичленные циклометилентетрамины, без примесей гека и шестичленных циклов. С выходом порядка 75%.
И че самое прикольное что в примере номер 1 используется для нитрования смесь нитрата калия с серкой. Т.е. на протяжении всего синтеза НЕ нужна конц. азотка.
Дык вот, я че думаю – заюзать этот метод при нитровании ДПТ (как никак тоже производное пентаметилентетрамина .
Т.е. на первой стадии гоним ДПТ из нитромочи по методике FON-а, а на второй стадии нитруем ДПТ смесью нитрата калия (или другого неорг. нитрата) с серкой.
Вторая стадия … в патентах такие соотношения для безопасного КБ наверно (-) (-) 2004-11-11 21:48:00 [#14628]
artem Интересно было б, конечно, пикнометрию продукта произвесть, дабы рассеять сомнения (может гек был тугоплавкий . Я тоже высказывал сомнения по поводу октогена (т.к. есть эксп-ты – и не Орловой – где практически в этом же режиме идет 100%гек) (-) 2004-11-12 07:51:00 [#14631]
Интересно было б, конечно, пикнометрию продукта произвесть, дабы рассеять сомнения (может гек был тугоплавкий . Я тоже высказывал сомнения по поводу октогена (т.к. есть эксп-ты – и не Орловой – где практически в этом же режиме идет 100%гек)
Черепаха Тротила однако память у тебя 2004-11-14 08:24:00 [#14646]