Имплодерс

я ж на первых своих шагах к НМХ в ещё не снесённом топике вопросы задавал и по твоим рекомендациям пикнометрию делал,я ещё писал тогда, что постараюсь кристаллы покрупнее вырастить,а ты вроде ответил,что крупные мол не надо делать,типа они маточник прихватить могут…короче у меня тогда плучилось что-то вроде 1,90+/-0,02г/мл вот..
FRG Чёрт знает, от кого я это отрыл, но, может, напомнит что-нить…+ 2004-11-14 21:58:00 [#14654]
Отрывок постинга:
«Давай по порядку:
мочевина + азотка (разб.) —>нитрат мочевины
[в ацетоне не растворим,малорастворим в воде и выпадает в осадок после смешения р-ра мочевины с разб.азоткой,осадок отфильтровываешь,отжимаешь от маточника и промываешь 1 раз ацетоном для того,чтобы он забрал большую часть воды из в-ва,что сильно облегчит сушку,которую кстати лучше вести на чем-нибудь неметаллическом,т.к. нитрат мочевины нестоек и во влажном состоянии гидролизуется с образованием азотки...]
нитрат мочевины + серная к-та (пл=1,8)—>нитромочевина
[которая растворима в ацетоне или в воде(при нагревании) .Получение: сухой нитрат мочевины (1 моль) засыпается небольшими порциями в конц.серную к-ту (3-3,5 моля) при перемешивании и температуре не выше +5°С,причём каждая последующая порция вносится после растворения предыдущей.После растворения всего нитрата мочевины (РАСТВОР МОЖЕТ БЫТЬ ЛИБО МУТНЫМ, ЛИБО ПРОЗРАЧНЫМ - зависит от кач-ва и кол-ва серняги), делается выдержка при ... Речь шла вот о чём.+ 2004-11-14 22:12:00 [#14655]
Итак,начнём-с
Этап первый:
10,5 г нитромочи смешивают с 60 мл 37% формалина ,нагревают до 45°С и перемешивают до полного растворения нитромочи.Далее р-р охлаждают до 25-30°С и доводят его рН до 2-3 добавлением небольшого количества 5%-ного водного NaOH, в результате чего начинается выделение СО2.Раствор перемешивают до прекращения выделения СО2 ,потом нагревают его до 65°С и мешают до полного удаления СО2.Далее р-ру дают охладиться до комн.темп-ры и прибавлением 20%-ного р-ра NH3 доводят рН до 6-7.Из реакц. смеси постепенно(*) начинает выделяться осадок ДПТ ,его отфильтровывают и к фильтрату снова добавляют р-р NH3 …должно выделиться ещё некоторое кол-во осадка …так повторяют до прекращения реакции (**)…
Осадок ДПТ промывают до нейтральной реакции и сушат.Выход в первых опытах может сильно колебаться (от 6 до 10 г),потом постепенно выравнивается и становится на уровне 10-11,5г (с 10,5г нитромочи).Поскольку я делаю его давно,то у меня стабильно 11г выходит.
__________
(*)-я де… Авторы пусть не обижаются, иногда память имена почему-то забывает ;-( — (-) 2004-11-14 22:18:00 [#14656]
artem Черепахе Тротиле – да, облажался я так что память, однако, у тебя (-) 2004-11-15 09:05:00 [#14662]
Vandal Важно!!! Октоген (Автор – порох. Перенесено и отредактировано Вандалом 12.12.05) 2005-12-12 18:42:00 [#18346]
Кто делал октоген, пишите. Интересуют дополнения к этому способу, и некоторые нюансы. Например: вряд-ли
можно что-то получить из неотбеленной азотки и т.д.
Интересуют методы удешевления получения. Возможности использования меньших конц. и других температур.
60г мочевины смешать с 74 мл. дис. воды и нагреть до растворения. Охладить.
Медленно, при помешивании, добавить 76 мл холодной азотки (65%), удерживая т-ру не больше 20C.
Осадок отфильтровать, промыть ацетоном или хол. водой (хуже), отжать и высушить.
Затем готовим нитрат мочевины и серную кислоту с кол-ве 2(г)/3(мл) соответственно.
К охлажденной (ниже нуля) кислоте, медленно, помешивая, присыпаем нитрат. Мешаем некоторое время.
Фильтруем осадок, и присыпаем в хим. стакан со спиртом (изначално 2.5 части спирта на 3 части взятого нитрата). Доводим до кипения в водяной бане, помешиваем и доливаем спирта (пока осадок не растворится).
Потом охладить в морозилке и отфильтровать.
21 г нитромочи смешиваем с 120 … Ответ 2005-12-12 18:56:00 [#18347]
Во-первых (пока еще настоятельная рекомендация). Очень хорошо бы, чтоб заголовок соответствовал содержанию,
поэтому заголовки типа «Важно!», «Ахтунг бля!» и т.п. не содержащие сути вопроса не приветствуются.
Во-вторых ты уже на моей памяти второй раз игнорируешь такой пункт правил как «Сначала поищи а потом пиши».
Эта тема уже была в этом топике. Ладно я чувак терпеливый, но в третий раз
игнорирование правил будет награждаться штрафбаллами или баном.
Теперь по сути вопроса: когда этот метод был содран костяном, из него перекочевала одна ошибочка (Подправленная позднее FON-ом).
А именно – выход ДПТ. В действительности смотря первосточник (то бишь патент) выход ДПТ по нитромоче в 2 раза ниже.
Ну и вообще, я уже высказался ранее, т.е. я не очень верю, что без уксусного ангидрида можно получить довольно чистый окт. особенно после ознакомления с патентами Райта
по нитрованию ДПТ смесями азотки с аммиачкой. По поводу неотбеленой азотки – охлажденная … Про выход ДПТ. 2005-12-12 19:18:00 [#18348]
Вандал, а чего это ты не указал конкретно про выход его? У тя чё?, не осталось инфы об этом? Вот исправление: » «»"Выход в первых опытах может сильно колебаться (от 6 до 10 г),потом постепенно выравнивается и становится на уровне 10-11,5г (с 10,5г нитромочи).Поскольку я делаю его давно,то у меня стабильно 11г выходит.»"»
Прошу прощения – должно быть так :
«»"Выход в первых опытах может сильно колебаться (от 3 до 4,5-5 г),потом постепенно выравнивается и становится на уровне 5,5 г (с 10,5 г нитромочи).Поскольку я делаю его давно,то у меня стабильно 5,8-6,1 г выходит (иногда даже чуть больше,чем по патенту!!!).»"»
Соответственно в следующем сообщении получился гон: «»"…с одного кг нитромочи при хорошей постановке до 950-980 г НМХ получить можно…»"» — тут с 1кг нитромочи ~0,5кг НМХ получится (у меня и до 580г доходило). »
……. ……… А и ещё вот Небожитель Блин!!!!!!!!!!!!!!, а почему тэг не выполнился??? (-) 2005-12-12 19:20:00 [#18349]
Небожитель Вот более конкретная ссылка на то сообщение: Сдесь Сократить слово (-) 2005-12-12 19:27:00 [#18350]
Vandal А зачем мне инфа если есть орлова и патент (-) 2005-12-12 19:58:00 [#18354]
Небожитель Тогда ястно. И ещё мало значит я заглядывал в орлову если там есть эта метода. (-) 2005-12-12 20:18:00 [#18357]
artem к слову о безацетатной технологии октогена(+) 2005-12-14 07:54:00 [#18372]