происходит разложение производных мочи, и соотв ниже выхлоп ДПТ, это подтвердилось у меня когда в первый раз делал нитромочу и темпер при выливании реак смеси поднялась свыше 40, во 2-м опыте используя в качестве льда перекристаллизационную кислую воду, темпер не поднималась свыше 20 и выхлоп составил не 0.5 в ч по нитрату, а 0.65 в ч. То, что я дал 60 град это я перепутал время выдержки с темпер при конденсации с уриком (табл 3). По поводу пэаш в конце реакции я думаю, что аммиак из урика нейтролизовал нужную для реакции слабокислую среду поэтому пэаш нужно делать 1,5-2 не выше вначале реакции, тогда ДПТ не выпадет преждевременно и только после приливания аммиака пойдет его образование.
Зы,сколько точно (в молях, или в. ч.) нужно урика на нитромочу? а то избыток совсем не нужен там т к образуется аммиак нейтролизующий кислую среду
Саньок To Рембо 2009-02-11 14:22:00 [#35063]
Скинь свой e-mail мне на santos-07@list.ru,нужно пару вопросов задать.
Черепаха Тротила если боишься, что аммиак из урика повредит, то просто налей больше кислоты, т.к. путь будет небольшой избыток формальдегида.. Да! тут нашел кое-чего 2009-02-11 19:12:00 [#35066]
Это не ты пытался гек или дпт получить обработкой ДНУ сернягой? Читал тут патент Райта (US2678927) и в экзамплах 5 и 6 идёт речь как раз об этом.. Чем черт не шутит, попробуй сделать как в 6-ом экзампле написано. Я тут кусок из патента вырезал, если кому интересно – смотрите тут http://i010.radikal.ru/0902/6d/87552f0ec1b0.jpg
Примерный перевод такой:
Раствор 13.3г ДНУ и 34г серки (90%-ная), приготовленный за 3 минуты пропорциональным смешиванием (*) при 8-15°С, был выдержан 45 минут при перемешивании и температуре 15°С. Полученную смесь вылили в снег и после фильтрования нейтрализовали аммиаком до рН=5. Выпавший ДПТ отфильтровали.. бла-бла-бла.. выход якобы 31%.. Далее говорится, что если взять 98%-ную серку, то время сокращается с 45 до 8 минут и ещо если прилить к смеси азотку, то ДПТ пронитроуется в гек..
______
(*) – т.е. типа прилил в стакан 3.4 мл серки, присыпал 1.33г ДНУ, перемешал и снова 3.4мл серки и 1.33г ДНУ.. и так все кол-во реагентов..
Если выход действительно… пробовал я этим методом ДПТ гнать там аммиаком не разживешся дохрена надо на нейтролизацию…+ 2009-02-11 22:23:00 [#35069]
и у меня нихрена не выпадало из той реакции, будет время опробую. Я тут попытался синтез на 500 мл формаля, но не фильтруя каждый раз, в итоге аммика переборщил, началось выд газов выход наверно будет вполовину меньше((((, короче надо все же фильтровать каждый раз(((, и кстати щелочь лить не обяз-но у меня в этот раз и без неё пэаш был 3. Если Фон с ариесом делали окт давно как он писал, то наверняка бы им пришла в голову мысль сразу после отжимания нитромочи от кислоты растворять ее в формале, и я оч сомневаюсь что они делали его килограммами, тут если 300 грамм чистейшего окта сделаешь без гека по их методу героем будешь, либо у них была конкретная лаба или оборудованное нежилое место, Я думаю дело было так… получили они скажем на пару в общей сложности 1-2 кг неочищенного окта взяли у какого нибудь дяди васи самогонный аппарат, и написали нам что все довольно просто и за 500 руб кг. А дальше я думаю желание напроч отпало делать его
Саньок, rambo77777gmail.com
ЗЫ. И еще…… Жду ответа:) (-) 2009-02-12 01:25:00 [#35072]
Rambo еще раз отошли, собачку забыл после семерок вставить 2009-02-12 01:58:00 [#35073]
rambo77777@gmail.com
Саньок Почему-то не приходит (-) 2009-02-12 08:22:00 [#35075]
Саньок Проверь почту. (-) 2009-02-12 13:11:00 [#35081]
Черепаха Тротила попробуй чуток серки в формаль накапать и погрей при 40-50, если не растворится параформ, то.. 2009-02-12 11:36:00 [#35079]
прям так можно юзать :) – главное хорошенько перемешать его перед тем как отмерить нужное количество, причем брать эту взвесь в мл также как и несвернувшийся формаль.
Rambo не пойму в чем причина низкого выхода ДПТ…+ 2009-02-18 20:51:00 [#35189]
нитромочу растворял при 45, пэаш 3, далее пошло интенсивное выд газа и темпер сама выросла до 65, подержал часик при 65, СО2 немного выделелся и в конце, потом охл до 10 и три раза приливал аммиак фильтруя. Выхлоп в среденем составил 4 гр гр с 10.5 гр нитромочи, чё за хня???
Может надо как в патенте 40 град держать для наилучшего выхода (табл2), хотя в нем же написано что можно до 70 или надо до конца СО2 удалять???
Зы Что если при нитролизе взять количество нитрующей смеси на 30% больше, выход окта увеличится? пробовал?
просто 65 % как пишет орлова маловато. Ты в какой посуде грел до 70 и на чем?
Черепаха Тротила 65°C это многовато всё-таки.. 2009-02-20 11:28:00 [#35206]
все в том же патенте написано, что выше 60° падает выход, 40-50° самое то.. насчет СО2 – он там не должен мешать, т.к. не участвует в реакции конденсации, да и нейтрализацию можно вести сначала аммиаком, чтоб было достаточное количество для образования ДПТ, а потом содой (тоже CО2 выделяется), если нет никакого желания травиться аммиаком, то можно ввести в смесь сульфат аммония и нейтрализовать кислый раствор чисто содой..
По поводу нитролиза ДПТ – это отдельная тема, т.к. присутствуют неразъясненные моменты, нуждающиеся в проверке и дополнительном обсуждении.. То, что я делал несколько лет назад всё таки пока нельзя назвать получением окта, т.к. Тпл хоть и замерялась 3 раза, но в кухонных условиях, а вообще Тпл это дело тонкое..

Rambo ну дык давай обсудим нитролиз.. 2009-02-20 15:24:00 [#35212]
расскажи свои неразъясненные моменты, у меня уже 150 гр дпт накопилось,(приспособился делать за окошком на подоконнике, так вони в комнате почти нет) пока больше делать не буду , хочу побыстрее нагнать азотки и провести нитролиз. По поводу окта,…. слушай а что нельзя проверить его растворимость в ацетоне? также я думал проверить его плотность при набивке его с 10-11%% нгц в инсулиновый шприц, идея основана на том что гек и тэн в таких условиях дают плотности на 0.1-0.12 ниже от плотности монокристалла, соотв окт с нгц или эгдном в кол-ве 10-11% должен дать пл1.79-1.81, ну и 3-й момент проверка на бризу в одинаковых условиях с геком
Черепаха Тротила достоверно известна только одна методика нитролиза без применения ацетангидрида 2009-02-20 20:32:00 [#35216]
это пример №9 в патенте Райта, там применяется соотношение азотка:ДПТ=30:1, что явно не канает для кухни, к тому же не указан выход хотя Тпл получаемого продукта соответствует содержанию окта более 70%..
Тот продукт, который я получил несколько лет назад – его уж давно нет, на детоны его пустил (хорошие получились, кстати..), на растворимость в ацетоне проверял – херовато он растворялся, однако тот ацетон, с которым я имел дело, был из хозмага и только чорту известно, сколько воды в нем было, т.к. и гек в нём растворялся не очень хорошо..