По данным от artem’a, ДПТ нитруется в окт смесью азотки и аммиачки при содержании последней 10% и температуре 10-12°С, однако неизвестен модуль, т.е. сколько брать кислоты на 1 часть ДПТ. По этому поводу я с ним списывался в личке и мы пришли к мнению, что модуль должен быть порядка 4-5.. Тут надо ставить эксперимент и скорее всего не один..
Ещё одно краткое указание есть в патенте US3987034, там пишут, что температура должна быть комнатной и нитро… Так что метод 3:7 в молях, аммиачка –азотка, при 70 град это лажа? 2009-02-21 00:47:00 [#35217]
Там тоже ангидрид должен быть???? А как же твое высказывание тут по поводу выращенных монокристаллов с плотностью 1.9 или не этим методом получал? Неужели вы не проверяли на бризу продукт в сравнении с геком? (хотелось бы и Артема услышать, точнее его проверки на окт, из этой методы).
“….модуль должен быть порядка 4-5..”—– Я так понимаю что вы пришли к такому соглашению, но никто из вас не проводил нитролиз?
По модулю—- он считается по весовым частям?? получается на 10гр ДПТ, 33 мл (5 в ч) азотки пл 1.5 и 6 гр аммиачки (10.8%), так?
Черепаха Тротила Вандал уже говорил, откуда эта метода – из патента Райта и там нужен ацетангидрид.. 2009-02-21 13:17:00 [#35224]
Хотя сам черт не разберёт – нужен-ли там ангидрид и какую роль он там играет.. мож действительно для безопасности процесса, как тут предположили выше.. Если есть ДПТ, то можно проверить сейчас.
Монокристаллы окта – громко сказано, хотя это действительно были кристаллы и они были «МОНО» :) , их размер был не больше 0.5мм, эдакий крупный порошок, позволивший утопить себя в дист.воде без захвата пузырьков воздуха, что и требовалось для пикнометрии.. Судя по плотности – окт имел место быть и в очищенном виде был получен при медленной кристаллизации ацетонового раствора сырого продукта.. Выход сырого у меня был не больше 0.4-0.5 от заявленного, что наряду с формалиновым геморроем привело к потере интереса к этой теме в свое время..
Бризу я тогда не проверял, но детоны по 5-8г уверенно заводили ведра со смесями АСДТ на ближайшем пустыре :) , игданиты заводились и от гека, но его нужно было 10г – такие вот циферы всплывают в памяти..
Что касается модуля, то это отношение 1м.ч. нитр… ок, давай поэкспериментируем….. 2009-02-21 17:35:00 [#35232]
У меня тут еще одна мысль появилась при чтении тети орловой, если ориентироваться только на окт. Там написано на стр44, что 2% растворы серки и азотки практически(наверно это где то 10%) не разлагают окт при КИПЯЧЕНИИ!!! в теч 6!!! часов. Так вот что если вместо ацетангидрида взять в нитрующую смесь еще 20-30% серняги?, а общий процент аммиачки сделать не 10%, а 12-15%. Если при кипячении в 2% окт не разлагается в течение аж 6 час, то при 12-30 град и том времени что ты говоришь, можно наверно подняить концентрацию до 20-30% без заметного разложения. Ну что как думаешь?
Короче, на недельке пока сделаю первый синтез как ты написал, а там посмотрим
ЗЫ. По поводу аммиачки. В виду того что посещаемость этого форума а также в целом инфой по ВВ овладевает всё б0ольшее кол-во народа, можно предположить, что скорей всего ее скоро не станет в таком виде каком ее видят сейчас многие, так что делайте выводы господа.
Rambo (+) 2009-02-27 17:54:00 [#35415]
Нагнал азотки из серки с АС при темпер 107- 115, желтой, добавил 10% аммиачки, в теч 3 дней так и не обесцветилась, как была желтой так и осталась, продувать воздухом не стал, а решил я в неё добавить 5% серняги так весь р-р и схватился сгусками и выпал белый осадок кот. потом растворился, р-р остался мутно желитым, это сульфат аммония что ли или что? Что с этим р-ром делать, на окт не пойдет я так понимаю, а на гек из дну??? Пришлось гнать новую-прозрачную азотку при низкой темпер (80-90 град), получилась прозрачная как вода!!! правда в 2 раза дольше(((.
Rambo Итак, облом…..+ 2009-03-01 20:24:00 [#35484]
взял 10 гр дпт и при 0 присыпал в смесь 30 мл азотки и 5 гр аммиачки темпер поднялась до 15-17 далее поднял до 30 подержал 5 мин и вылил в хол воду, осадок был темно серого цвета в кол-ве на мой наметанный взгляд не более 0.5 грамма, сильно фанило формалем при разбавлении, осадок не сушил еще, так что не могу сказать что там вообще выпало. Грешу на азотку, а вернее на крышку колбы возможно за сутки напитала воды в холодильнеке, хотя закрывал плотно, в общем ХЗ в чем косяк. Черепаха может попробуешь провести аналогичный синтез, а я пока попробую при 70 град 3 и 7 по молям
Черепаха Тротила попробую на выходных 2009-03-03 11:27:00 [#35594]
аммиачку так и не нашел :( , сегодня займусь её приготовлением из аммиака и разб. азотки..
Вопросик по поводу твоей азотки – у тебя какой она концентрации? каков её цвет? могло быть просто много окислов азота, сожравших весь внесенный аммоний.. У меня по этому поводу мыслишка есть – сначала отбеливать азотку гидроперитом, нитратом мочевины или персульфатом аммония, а только потом аммиачку закидывать..
Rambo плотность азотки не мерял но судя по выходу гека сегодня не выше 93-95%… 2009-03-03 21:20:00 [#35618]
из 15 мл желтой азотки и 5 гр ДНУ вышло 2.95 гр гека. Сегодня пробовал из желтой делать в 20 мл желтой азотки и 16 гр аммиачи при 70( раствор при 70 стал почти прозрачным и скопилось еще ноксов в колбе) присыпал 8 гр дпт, темпер поднялась до 77, потом все по схеме, при разбавленнии водой выделился серый осадок туда влил и осадок от пред реакции и стал кипятить, в итоге он попузырился с выд формаля, растворился и исчез))) После я попробовал сделать гек с этой азоткой и понял что дело в ней, см выше, короче не знаю как, попробую еще нагнать прозрачной азотки при 80 град, если с ней не получится то придется думать о покупке готовой, а гнать пусть даже с норм установкой что то мне совсем влом
ЗЫ Engager «снимаю перед тобой шляпу» (еслб она у меня была) и беру свои слова обратно, по поводу твоей статьи с октом, если б у меня был ангидрид то делал бы только по твоей статье
Rambo мерил плотность.. ..если верить 2-х кубовому шприцу то пл прозрачной азотки1.49 что соотв 94%, так вот((( (-) 2009-03-06 00:12:00 [#35676]
Черепаха Тротила шприц – плохой метод 2009-03-07 10:41:00 [#35699]
у него сечение довольно велико, что и является основной причиной его большой погрешности. Точный объём можно отмерить лишь специальной отградуированной пипеткой (пипетки тут вне конкуренции). Ещё на точность может повлиять температура – у меня сразу после перегонки ареометр показывает плотность 1.497 (30°), а при дополнительном охлаждении уже 1.511 (18°). Кроме этого наличие растворенных окислов азота также сбивает с толку в сторону увеличения плотности.. В принципе, азотка у тебя нормальная, если гонишь без вакуума.. Можно попробовать увеличить её количество, раз уж с качеством такие дела..
Черепаха Тротила лед тронулся.. 2009-03-07 11:34:00 [#35702]
Вчера провел-таки нитрование ДПТ, кое-что получилось.