Имплодерс

Кстати, спасибо, что напомнил об этом эксперименте – я eго не повторял и закинул полученные осадки куда подальше и не занимался ими, надо бы Тпл. замерить, ибо удалось достать термометр от 0 до 360..
Shah что-то мне думается, что мое кун-фу… в смысле серка – слабая 2009-04-06 00:10:00 [#36383]
по паспорту 92-94%, когда я закидывал смесь ДНУ с МН то под конец смесь начала потихоньку газить, температура держалась ок 5 С (очень хорошо держалась, но у меня загрузка была 1/10 от твоей)
я не снег закидывал, а наоборот – вылил смесь в снег, температура так и не поднялась, а объем вырос раза в 2,5-3 (это я че-та не правильно прикинул плотность крупки ледяной),
потом прилил 20 мл аммиака, и начал соду сыпать… сначала вообще возникла мысль, что осадок – непрореагировавшая сода, но сабж кисый оказался – имхо это гидросульфат… хотя именно порошок, слегка сероватый, но в воде растворимый
поммимо порошка выпало чуток какой-то смолы серого цвета, довольно липкой, но при нахождении в воде она постпенно хрупчеет
Rambo Черепаха, а что ты думаешь если нитарнуть дпт смесью калийки с серкой и ли аммиачки… 2009-04-02 21:36:00 [#36324]
Перечитывал я снова орлову, там написано что дпт образуется в окт простой выдержкой в серняге,(наверно опять гон, но раз ссылка есть значит что-то, кто-то, когда то получил) что и наводит на мысль… если у меня выходил гек из серки с калийкой , то может и дпт в окт образуется только вот состав нитросмеси думаю…. сколько селитры, какой, и темпер режимы.
Черепаха Тротила окт обработкой дпт сернягой – гон, во всяком случае по указанной в Орловой ссылке об этом ничего не говорится 2009-04-04 12:06:00 [#36354]
ссылается Орлова на всё тот же патент Райта, там нет ничего об этом, однако есть про образование ДПТ обработкой ДНУ серкой и как раз говорится про 92%-ную и 98%-ную – якобы с более концентрированной серкой выдержка меньше нужна – тут либо Орлова накосячила с переводом, либо ссылку перепутала.. в принципе, если серки у тебя как добра за баней, то можешь нарабатывать ДПТ именно этим способом, а не из нитромочи. Насчет непосредственно окта из серки и ДПТ – Райт пишет, что если нитровать ДПТ смесью серка + азотка, то получается гек с выходом до 40% – даже пробовать не хочется..
Пару недель назад ставил несколько опытов по нитрованию ДПТ азоткой + АС, в одних опытах получал чистый гек, в других вообще ничего, а один раз получил 6.5г окта в виде мелких иголочек (альфа-модификация, замерил Тпл, оказалось 268°С), НО сам не понял как я это сделал – не могу воспроизвести условия того опыта, похоже тут какой-то тонкий прикол с дозировкой, так что мозгоёбка продолжается
ЗЫ: зато научился дела… ну если один раз у тебя вышло то думаю вспомнишь,…. 2009-04-04 18:45:00 [#36357]
окт очищал нагреванием в азотке? не растворяется там как у меня? и если тебя не затруднит проведи пожалуйста сравение на бризу с геком в одинак усл, бетта модификации с 10 % эгдна,и сфоткай уж очень хочется глянуть что это такое окт
Черепаха Тротила в азотке не кипятил, эти 6.5г остались после обработки 3-хкратным кол-вом ацетона при 50°, для перевода в бета-модификацию нужно целиком растворять в ацике или дмсо, это потом как-нить сделаю.. 2009-04-04 20:04:00 [#36359]
насчет эгдна – у меня его нет и как-то неохота варить – головняка и так хватает
Есть у меня на примете хорошая пластина-свидетель, как накоплю граммов 20-30 окта, так сравню.. вместо ЭГДНА могу взять ПЕТРИН – с ним хоть голыми руками работай.
Rambo Черепаха так что окт у тебя уже постоянно получается из дпт, может поделишся методой? а то ДПТ есть немного (-) 2009-06-01 23:05:00 [#37712]
Черепаха Тротила (+++) 2009-06-02 18:20:00 [#37737]
Сейчас пока что завершена часть, посвященная синтезу ДПТ через сульфаминку, мало того, что достигнут выход как из динитромочи, так ещё в отдельных опытах он почти колличественный оказался (96.3%) и это на 92.5%-ной серке и 70%-ной азотке.. Обо всем этом я потом статью буду писать или просто отдельный пост закатаю..
После своего последнего поста в текущей теме я ещё 4 раза нитровал ДПТ, но больше 3-4г из 10г ДПТ не получается пока выжать.. При достаточно кол-ве реактивов у меня сильно не хватает времени на более частые эксперименты.. Включайся и ты потихоньку, мож у тебя получится, если есть безводная азотка, то опробуй вот такую методу (она с сайенс-меднеса):
ДПТ нитруется безводной азотной кислотой в мольном соотношении 1 к 10 (что по массе 1 к 5.8 или на 10г ДПТ 38.4мл HNO3) при температуре 0-10°С. По окончании внесения ДПТ смесь выдерживают 25минут при перемешивании и температуре не выше 10°С, затем выливают на лёд и бла-бла-бла.. Сырец плавицца при 240-260°, а после нагревания по… Провел синтез….(+) 2009-06-04 15:00:00 [#37804]
На 5 гр ДПТ взял 20 мл азотки конц ок 93-95%, темпер не поднималась выше 7, после смесь стояла 25 мин при 0, вылил в лед, выпала белая каша, промыл водой, кипятить в азотке не стал, вышло1,7 грамма, (на тряпке а также через неё просочилось наверно еще 200-300мг учитывая что осадок афигенно мелкий), сушил при70, воняло формалем. Данное кол-во осадка растворилось в 35мл ацика(((, повыпаривал ацик ок 20 мин, и еще раз перекристаллизовал дав отстоятся от темного осадка, получилось 1,4 грамма слегка желтоватого порошка горящего с шипением. Набивка в инсулиновый шприц с 12%нгц, дала пл 1.68((, испытание на бризу 500мг данного состава в 5мм соломинке на листе стали 2 мм дало аналогичную выбоину как и при геке из дну и азотки, наверно даже чуть меньше, как от тэна. Что интересно, небольшая часть реакц смеси , (остатки в колбе0.5-1мл), прокипятил с 2 мл воды и белый осадок попузырился с выд формаля как в пред случаях и исчез. С выходом грешу на азотку(т к делеал её 2 мес назад и возможно нап… похоже, что кроме слабости азотки ещё и ДПТ грязный 2009-06-05 12:47:00 [#37847]
в лучшем случае на нитромоче получается где-то 80-85%-ный ДПТ.. это я буквально вчера выяснил при проведении перекристаллизации – хотел весь свой дпт в один вид привести, чтоб повторяемость была при экспериментах с ним.. Самый чистый дпт получается классическим методом, наиболее близки по качеству образцы из сульфаминки, третье место происходит от нитромочи, четвертое – та бурда, которую я в диком количестве получил при обработке серкой смеси нитрата мочевины и ДНУ (содержит не более 65% ДПТ, остальное смола). Млин, всё короче, приступаю к статье по дпт, чтоб больше народу вливалось в это направление
Rambo в чём перекристаллизовывал? в ацике, уксуске? (-) 2009-06-06 04:12:00 [#37872]
Черепаха Тротила сегодня-завтра доделаю статью, там всё подробно будет 2009-06-06 12:54:00 [#37875]
в ацетоне растворимость ничтожна, в ледянке лучше, но она воняет, поэтому юзал ДМСО (димексид из аптеки), тем более в нём растворимость лучше всех из опробованных..
crab делай,делай,ни чего не пишем,но читаем внимательно,ждем! (-) 2009-06-06 19:09:00 [#37885]
Rambo Предложение по синтезу октогена…(+) 2009-06-08 12:29:00 [#37942]