Подраздел: Циклотриметилентринитрамин, гексоген, 1,3,5-тринитро-1,3,5-триазациклогексан, cyclonite, Hexonite, RDX, C6, T4
05.04.2004 20:37
EsS[PluGIn] Этот способ назвали экзотическим (-) 2004-04-05 19:40:00 [#11471]
EsS[PluGIn] 2004-04-05 19:44:00 [#11472]
Калиевую соль сульфаминовой кислоты с формалином, а потом вроде в азотку и при этом получается KHSO4 и ГЕК.
Vandal гек 2004-04-05 20:04:00 [#11474]
Сомневаюсь я чтоб кто нить тут это делал. А что ты надыбал сульфаминку? И где же это… Если не секрет.
Способ совсем уж не экзотический. Просто уже давно не используется. И однозначно нужен олеум иначе выход будет слишком мал.
OloR1N Давно ты здесь не был, а? >:))) 2004-04-05 22:06:00 [#11476]
Может не олеум, а уксусный ангидрид, а то гекушка серку не любит – вонять начинает, да и не только 
. Тока если у меня ангидрид был бы я б лучше параформ с АС конденсировал.
Астрон сульфаминка 2004-04-06 00:54:00 [#11481]
Имхо, можно нагревать сульфат мочевины, получ. в основном амидодисульфат аммония, он кипячением гидролизуется в амидосульфат и сульфат, дальше не идёт. Сульфаминка выделяется подкислением серной. Это из «Руководство по неорг. химии» т.2, ред. Брауер.
artem а что, есть данные по нитрованию белой соли различными нитрующими смесями? 2004-04-06 09:59:00 [#11491]
просто смеси с олеумом немцы использовали, а вдруг есть другие пути? Метод заброшен-то из-за отсутствия в нужное время производства сульфаминовой к-ты.
Если кто знает подробности -поделитесь…
Vandal 2004-04-06 11:07:00 [#11498]
Мона вместо SO3 P2O5 использовать, только опять же где его взять…
EsS[PluGIn] я покупал в Хим. маге она там стоит 16 р. за 0,5 кг 2004-04-06 12:42:00 [#11499]
А хотя и могу выложить методу по получению сульфаминки,каму нада?Через 2 стадии.
EsS[PluGIn] и без всякого олеума! (-) 2004-04-06 12:46:00 [#11500]
artem Ты выложи сначала, а потом спрашивай %) (-) 2004-04-06 19:17:00 [#11504]
EsS[PluGIn] Дык делать то я буду не сульфаминку а ГеК (-) 2004-04-07 12:11:00 [#11514]
Черепаха Тротила На SO3 разжился? (он как среда для нитрования понадобится)??? (-) 2004-04-06 06:13:00 [#11485]
EsS[PluGIn] Ну Вообщем синтез выглядит так: 2004-04-07 19:52:00 [#11519]
1) 2NH2SO3H + K2CO3 => 2NH2SO3K + H2O + CO2
сульфаминка + поташ =>калий амидосульфонат
2) 3NH2SO3K + 3CH2O => (CH2NSO3K)3 – калиевая соль 1,3,5-триазациклогексан-1,3,5-трисульфокислоты
3) (CH2NSO3K)3 + 3HNO3 => RDX + 3KHSO4
Мне интересны подробности синтеза во втором пункте и процесс нитрования.
Деды куда вы пропали?
Nokia А в чем преимущество этого метода перед использованием нитрата уротропина (-) 2004-04-08 01:08:00 [#11522]
EsS[PluGIn] Расход азотки меньше,а еще мне с такими реактивами выгодней получается (-) 2004-04-10 23:13:00 [#11567]
Glick Подробности хоцца (+) 2004-04-08 04:53:00 [#11523]
>>1) 2NH2SO3H + K2CO3 => 2NH2SO3K + H2O + CO2
>>сульфаминка + поташ =>калий амидосульфонат
Тут вроде всё ясно. Вторую часть реакции возможно провести, как говорится «в одном стакане». Углекислота улетит, а вода, не если она помехой не будет. А вот тут:
>>2) 3NH2SO3K + 3CH2O => (CH2NSO3K)3 – калиевая соль 1,3,5-триазациклогексан-1,3,5-трисульфокислоты
Каков другой продукт реакции, кроме калиевой соли или образуется только она?
EsS[PluGIn] Второй продукт – вода >>> 2004-04-10 23:17:00 [#11568]
3NH2SO3K + 3CH2O => (CH2NSO3K)3 + 3H2O
EsS[PluGIn] Ну Вообщем синтез выглядит так: 2004-04-07 20:03:00 [#11520]
1) 2NH2SO3H + K2CO3 => 2NH2SO3K + H2O + CO2
сульфаминка + поташ =>калий амидосульфонат
2) 3NH2SO3K + 3CH2O => (CH2NSO3K)3 – калиевая соль 1,3,5-триазациклогексан-1,3,5-трисульфокислоты
3) (CH2NSO3K)3 + 3HNO3 => RDX + 3KHSO4
Мне интересны подробности синтеза во втором пункте и процесс нитрования.
Деды куда вы пропали?
Vandal Чего сразу деды?! Я можно сказать, только в гости зашел… 2004-04-08 11:13:00 [#11529]
2) условия pH=5 и 30С.
3) Нитруется при 30С смесью 80-81% 99% азотки, 4-5% серки, 13-14% SO3,
1-2% N2O4. Соотношение нитр. смесь/»белая соль» 1.8:1.
При нитровании необходимо хорошее охлаждение.
Потом разбавляют водой отфильтровывают гек и промывают его 5% содовым р-ром.
Выход 80%.
Sanya Опа, Vandal вернулся… (-) 2004-04-08 14:57:00 [#11530]
Астрон Это типа замещение на нитрогруппу, нет окисления, экономится азотка. А другие варианты есть? (-) 2004-04-10 15:47:00 [#11557]
Астрон например с Ас на кольце. есть ведь такой процесс (+) 2004-04-10 20:57:00 [#11563]
Ас вроде как без взяких олеумов на no2 замещается. Нет ли способа сделать кольцо с 3Ас? Скажем, из ацетамида и форм-да или ацетамида и уро-на в кислоте?
Vandal 2004-04-11 13:11:00 [#11578]
Было у меня по этой теме неск. патентов, но к сожаленью большинство из них похерились, а искать их заново – в лом.
Если мне не изменяет память, то Ас на NO2 может замещается и одной азоткой. На эту тему можешь посмотреть патенты US3178430, US2559835.
Там правда один ньюанс – выход по азотке у окислительного метода (азотка + уротропин) выше.
Про методы с ацетамидом мне неизвестно и сомневаюсь что они существуют.
EsS[PluGIn] А без олеума есть варианты? 2004-04-10 23:43:00 [#11569]
А сильно будет окисляться без олеума? Можно заменить SO3K на Ac, хотя то что это лучше – я сомневаюсь. Может вообще можно обойтись избытком 56%HNO3 с добавлением аммиачной селитры?
PS:у кого есть книги по этому методу получения пусть поделится со мной.
Vandal 2004-04-11 13:14:00 [#11579]
Без олеума (или с олеумом) ничего там не окисляется – просто реакция нитрования не идет.
56% азоткой с селитрой тут не обойдешься, в точных науках чудес не бывает.
Черепаха Тротила если ты имеешь ввиду Ас =ацетил ,то 2004-04-12 06:48:00 [#11607]
такой способ тожа существует,есть даже патент 3178430 (США,1965г),там описано получение 1,3,5-триАЦИЛ-замещённых сим-гексагидротриазинов и их нитролиз в гексоген.Выходы RDX не ахти какие – 40-60%.
Триацильные триазины там описаны разные,но получают их одним способом – конденсация нитрила с параформом в присутствии серняги.То-ли в СОПе то-ли в «органических реакциях» видел методу получения трипропионил-производного с указанием на хорошую применимость этой методики к триацетильному :
3CH3-CN + 3CH2O —> [-CH2-N-]3
|
Ac
Триацетильное производное нитруется с 60%-ным выходом смесью довольно большого избытка азотки и Ас2О …..короче лажа 
Черепаха Тротила упс 2004-04-12 06:54:00 [#11608]
В уравнении немного коряво получилось – «Ас» должен быть под атомом «N» в правой части
Астрон жаль 2004-04-12 13:22:00 [#11613]
думалось, выход д.б. не хуже чем при нитровании «белой соли»-сульфоната, тем более без серной, кот. уменьшает выход. Большой избыток кислоты и ангидрид может быть нужен для безопасности, как при нитролизе ДПТ. способ от сульфаминовой был опасен, при нитр. смесь имела хорош. кисл. баланс.
EsS[PluGIn] Кто-то говорил, что я на SO3 разжился – есть альтернатива 2004-04-25 21:47:00 [#11839]