Как я понял из всего вышесказанного, надежды получить «халявный гек» по новой методе лопнули , как мыльный пузырь. ( аналогично тому, как лопнул в свое время миф о пресловутом гб-шном составе из хозяйственного мыла).Т.е. гек получить якобы можно ( только еще «бабушка надвое сказала»- какой он чистоты – тут хотя бы надо температуру плавления замерить для начала.) , да только он при ближайшем рассмотрении оказался далеко не халявный, а когда все подсчитали, то вообще – прослезились…. Привожу свои аргументы( как всегда): Во-первых, исходные реактивы на полке хозмага точно не купить. Это автоматически «зажигает красный свет» довольно многочисленной армии потенциальных пользователей. Тем, кому и «хочется, и колется». Шаловливые ручонки к реактивам на полке уже тянутся, да вот только бьют нещадно по ним, по ручонкам и дальше порога химфирмы не пускают, фейс-контроль, понимаешь, не проходят. Во-вторых, херовый выход, в третьих- как признался сам автор«Получение ощутимы… Гмм… 2004-12-15 12:32:00 [#14995]
А не можешь напомнить – “миф о пресловутом гб-шном составе из хозяйственного мыла”? Уж очень любопытно:)
З.Ы. А насчёт некоторых “таких макаров”, ты малость недооцениваешь отдельных энтузиастов..
Vandal 2004-12-15 21:06:00 [#15002]
Только чето не вижу чтобы кто-то возлагал какие-то особые надежды на «халявный гек». Насчет гэбэшного состава мне тоже любопытно стало – чеже это за миф такой :) .
Нет, у меня конечно были мысли, что в теории для получения 1ч гека надо в 2 раза меньше азотки чем при окислительном методе.
А вообще было просто интересно опробовать это на практике – вдруг можно будет кислоту сэкономить, да еще заодно без самой азотки обойтись.
Окислительный метод пробовали многие а этот вроде экзотика.
Как никак для того и существует этот форум – чтоб народ постил здесь всякие интересности относительно ВВ. И это совсем не значит, что все рецепты или технологии должны быть доступны для каждого.
Так что кому там кто какой свет зажигает: красный или зеленый мне по большей части похеру – пока есть интерес я это делаю.
Мне интересно осваивать новое, поэтому со своими замутами я не мучаюсь а скорее «получаю моральное удовлетворение от своего хобби».
Теперь о сабже: согласно патенту … Финальная технология. 2005-01-31 18:34:00 [#15694]
В общем провел я множество опытов нитрования пергидротриазинтрисульфонатов смесью серки и нитрата калия.
Наилучшие результаты получились при нитровании ПГТС калия. Выход по ПГТС калия 56%.
Выход по серке в эквиваленте на 100% азотную кислоту без учета потерь при перегонке:
1 часть гека из 9.3ч азотки, что, в принципе, аналогично выходу, получаемому при нитровании урика азотной кислотой.
Однако конц азотка, как известно, тут не требуется.
Способ удобен для получения гека в небольших количествах, например для детонаторов из-за вязкости нитромассы.
ПГТС калия оказался лучшим сабжем по сравнению с аммониевой солью в плане устойчивости при хранении и реакционной способности.
1) Получение ПГТС калия:
5мл 37% р-ра формалина смешиваем с 10г сульфамата калия, подщелоченного до рН~8,
добавляем пару тройку мл воды для того чтобы весь сульфамат растворился. Затем добавляем при перемешиваниии очень небольшими порциями сульфаминовую кислоту
(какая-нить другая кислота тоже прокатит) д… Вандал молодец, жму руку (-) (-) 2005-02-01 08:18:00 [#15704]
Alhim Вопрос . 2005-11-17 18:22:00 [#18187]
Доброго времени суток . Вандал ты писал , цитирую : «В частности ПГТТС аммония нитруется безводной азоткой 1:2 с выходом 75% » . А нельзя ли поподробнее : методику или , если есть патенты , то их номера .
Vandal Ответ 2005-11-17 22:28:00 [#18188]
Патент GB899692. Там тока имей ввиду, что калиевая соль гораздо удобней и нитруется быстрей. Воды желательно чтоб в смеси не было иначе резко ускоряется разложение сабжа. Под серно-азотными там подразумеваются безводные смеси.
Vandal 2005-11-18 08:38:00 [#18189]
Кстати я проводил экспромт – вместо 100% азотки взял нитросмест с 70% азотки и 98% серки с содержанием нитрония как в 100% АК, выход был 0, так что там не в нитронии дело.
Nokia интересно а есть смысл нитровать белую калиевую соль серно-азотной смесь (обе концентр), или можно только 98% азоткой 2005-11-22 15:13:00 [#18201]
.
Alhim Еще вопрос . 2005-11-20 18:41:00 [#18199]
Доброго времени суток . При получении ПГТС аммония у меня происходят какие-то странностии : началиный Ph ок 5 очень быстро уходит в сильнокислую область и даже нейтрализованый сабж при сушке сильно воняет формалем ( хотя кислотность вроде-бы сильно не меняется ) .Что же касается смеси с 70 проц азоткой то мне кажется , что там многовато воды и она в присутствии серняги гидролизует гек (либо ПГТС ) с такой скоостью что ни о каком выходе речь уже не идет .
Vandal Хи-хи. 2005-11-21 16:47:00 [#18200]
Ну в общем если ушел в сильнокислую область, значит там уже другой сабж получился. ПГТС аммония можно либо высадить спиртом, либо насыщ. р-р осторожно поставить под вентилятор и таким образом испарять. Нагрева даж умеренного продукт не выдерживает. Пахнет остаточным формальдегидом.
Короче делай с калиевой солью (после выпадения продукта подними пэаш до 7). Там таких проблем нету и выход с ним больше, поэтому собсна я на него потом обратил внимание.
Alhim Дык проблема в том что поташа нет и не педвидется , а едкое кали очень дорогое . А какие -нибудь источники по этим ПГТС солям есть ? В кислой среде что там получается ? Ты вроде говорил что сульфоаналог ДПТ но в виде каких-то комплексов . 2005-11-22 16:55:00 [#18202]
Vandal 2005-11-23 17:00:00 [#18205]
Да мало по сабжам источников, тк применения они кроме как в сомнительном по перспективности методе получения гека не нашли… с аммониевой солью кристаллизуется аммониевая соль ДСПТ с двумя молекулами воды и молекулой серки… практически с количественным выходом кстати… Но чтоб ее пронитровать до чего нить нужна как минимум хорошая нитросмесь и большой модуль.
fulminat затарился сульфаминкой 2007-04-14 09:45:00 [#22387]
так вот у меня возникло несколько вопросов-ответов , думаю что для сулфамата калия покатит гидроксид его же , а вместо нитрата калия для нитросмеси кальцивая соль . Плиз кто ранее работал с подобной методой прокомментируйте али подтвердите иль опровергните. Вандал, мож ты шо посоветуешь акромя методы в заголовке темы…,ааа бля ешо как разбавитель шоб густо небыло фосфорная или уксусная кислота покатит?
Vandal 2007-04-14 18:30:00 [#22394]
Насчет нитрата кальция сложно сказать – по-видимому его надо для начала обезводить сушкой при ~100C. Еще не ясно насчетсульфата кальция – может он выпадать начнет… Я пробовал нитровать смесью серка-нитрат натрия… выход примерно такой же, но нитрат натрия намного хуже калия растворяется в серке. Разбавители не пробовал – можешь попытаться
fulminat да негусто… 2007-04-14 23:21:00 [#22400]