ленивец Ето смешно – азотка многократно дешевле гидразина. Здоровье дороже 2007-02-27 11:41:00 [#21879]
Так экономить смешно – азотка многократно дешевле гидразина. Здоровье дороже.
Ты поищи, может где азотку растаривают напр. в 10 литровые канистры или вообще на розлив как у нас (даже конц. :-P )
20 литровый бутыль (28 кг) 55-65% процентной пожалуй действительно малополезен. В большинство синтезов требуется более конц. Или придется компенсировать разбавленность большим к-вом серки.
У меня в последнее время энтуазизма %( к синтезам на основе азотки поубавилось. Да, цена дешевая. Но выход продуктов маленький, а процессы весьма вонючи и геморройны.
Меж тем есть другие в-ва, хотя и более дорогие, но дающие «чистый» синтез да ещё с количественным выходом.
«Оборудование для измерения кислотности» – это вообще отжиг :-) )). Индикаторные бумажки тоже доступны и дёшевы.
Черепаха Тротила немного откровений от моей многострадальной клавы :) 2007-02-27 17:57:00 [#21884]
в минувшем декабре делал мононитрат нейтрализацией, всё очень просто – если будешь смешивать неразбавленные гидразин-гидрат и азотку, то будет происходить очень резкий перегрев в зоне контакта жидкостей, который сопровождается сильным парением и разбрызгиванием (считай местное вскипание) ; если же азотку (65%) и гидразин-гидрат (в моём случае ок.73%) предварительно разбавить равными кол-вами воды, соорудить внешнее охлаждение (хол.вода из-под крана) и добавлять кислоту к гидразину порциями по 20мл, то процесс идёт очень гладко. Касаемо рН – я использовал обычную универсальную индикаторную бумагу. Об алюминиевой кастрюле – много раз нейтрализовывал и выпаривал именно в таковой, контакт сабжа с кострюлей носит поебистический характер, однако стоит хорошо подумать об эмалированной таре,т.к. был небольшой эксцесс в последний раз и о нём см.ниже.
О выделении – я выбираю выпаривание, т.к. насыщенный р-р после кристаллизации избытка растворённого сабжа оставлять испаряться слишком долго, а с… Ступенчатая нейтрализация поможет в нелёгком деле 2007-02-28 22:34:00 [#21921]
Ступенчатая нейтрализация поможет в нелёгком деле…
Любые кислоты с основаниями смешивать небезинтересно в плане вскипания с разбрызгиванием.
Стараюсь делать так. К небольшой первой порции разбавленного водой основания медленно при помешивании и охлаждении прибавляется кислота в 1,3-1,6 кратном избытке.
Полученная смесь соли и кислоты нейтрализуется 1,3-1,6 кратным избытком основания. Реакция идёт значительно спокойней. Затем в смесь основания и соли добавляется избыток кислоты и т.д. до получения нужного к-ва продукта/израсходования реактивов :-)
artem есть 3метода синтеза ГН 2007-03-02 07:08:00 [#21943]
1)нейтрализация.
а)водных растворов; при этом либо – ступенчатая (примерно как описывает ленивец); по моему опыту, для гидразин-гидрата и 56%АК, реакция протекает спокойно, если за один цикл к 1объему прореагировшего охлажденного раствора добавляется 0.5-1объема непрореагировшего, не допуская при этом чрезмерного подкисления (т.е. все время имеем избыток гидразина).
Более простой способ описан у Шидловского:к 140г 40%водного раствора гидразина добавлялись 193мл 65% АК(ρ=1.4г/см3) порциями по 5мл. Полученный раствор упаривался до появления первых кристаллов и затем охлаждался снегом. Выпавшие кристаллы отделялись от маточного раствора и сушатся сначала на воздухе, затем в эксикаторе над CaCl2 двое суток. Выход 210г (79%теоретического), продукт имел Тпл=70.0С, содержание ГН 99%(непрямое йодатное титрование).
б) нейтрализация в метаноле. 97.5% гидразин смешивался с 99.9% метанолом и охлаждался до –20С. Охлажденная также до –20С 70% азотная кислота по каплям прибавлялась п… Мое мнение : пускай лучше будет немного!!! грязноват продукт, чем надышатся гидразином и заморачиватся с азоткой и другими реактивами….Мой выбор синтеза АС+гидразин(или гидрат) 2007-03-02 09:03:00 [#21944]
Вопросс : (прошу прощение заранее.. но хотелось бы все таки узнать)
МОЖНО ЛИ КАКИМ-НИБУДЬ КОЛИЧЕСТВЕННЫМ (изменение массы), КАЛОРИЧЕСКИМ (определенная температура кипения) ОПРЕДЕЛИТЬ О ЗАВЕРШЕНИИ РЕАКЦИИ (вопросс адресован artem т.к. Черепеха Тротила описывал именно калорический метод контроля продукта… конечно же это более опасно чем количественный метод)??? А не вдыхать ароматы гидразина, как описано в синтезе:Раствор упаривался при температуре 70-80С под вытяжкой до исчезновения запаха аммиака и гидразина. Получено 28г нитрата гидразина (возможна примесь нитрата аммония), теоретический выход 28.5г.
ведь проблема еще в том, что нос у человека, который насвежо понюхал гидразин….во второй раз потребует гораздо большей концентрации гидразина для его различения (обнаружения)….так что если реакция не завершилась, то есть реальный шанс схлопотать большие проблемы со здоровьем..
artem а не надо вдыхать:) 2007-03-03 23:20:00 [#21970]
смесь пахнет прежде всего аммиаком – а его запах ощущается при весьма малых концентрациях. Проще, конечно, не нюхать, а взвешивать; при приближении к теории запаха вообще нет – в смеси только нитрат и вода (можно нюхать:).
Можно еще по температуре плавления определять -пока присутствует даже небольшое количество аммиака или гидразина, смесь не кристаллизуется (однако, как правильно заметил Черепаха Тротила, иногда расплав ГН застывает не сразу).
При упаривании при 30-40С близость «конца» – образование кристаллов.
Черепаха Тротила тупо – упаривание с максимальной скоростью :) 2007-03-02 10:05:00 [#21946]
да и не было у моих плиток регуляторов на 100°С :) Кстати, если концентрации гидразин-гидрата и азотки установлены достоверно, то просто рассчитываются нужные объёмы и сливаются (предварительно разбавить и охладить!),при этом раствор ГН нисколько не фонит гидразином, а pH на уровне 5,8-6,2.
ЗЫ: «~8-11% раствором HNO3 в метиленхлориде » – жесть!
Aristocrat В каких объемах желательно варить (выпаривать) сабж?? Максимальная безопасная (от местных перегревов) загрузка тары!? (-) 2007-03-06 00:45:00 [#21989]
artem кому желательно? сколько нужно, столько и выпаривай, чем больше – тем дольше; какие такие местные перегревы? (-) 2007-03-07 09:31:00 [#22004]
Aristocrat Вопросс кому ? Хм.. ты меня мож. не так понял .. речь шла о безопасности.. 2007-03-07 18:38:00 [#22012]