Шипение усиливалось, смесь сильно нагрелась, и вскипела, очень интенсивно выделяя бурые пары. комната стала заполняться газом, думать было некогда. Схватил банку и бросил в мусорное ведро, в котором была грязная вода (как хорошо, что оно там стояло!!!). Вроде все затихло. Помещение покинул и вернулся, когда все выветрилось. На поверности воды образовалась пена. После высушивания легко загорается и горит желтым пламенем (он грязный, т.к. в мусоре). В реакционной банке осталось немного смеси: после фильтрования и высушивания представился белый порошок, горящий интенсивно желтым пламенем, его собрал около 3-х грамм(чистого).
Прошу не смеяться, а дать советы и указать ошибки.
Очень понравился метод из «Cправочника», но расход кислоты слишком большой, поэтому занизил ее количество намеренно (больше ее не было). Там указано, что добавлять нужно холодную воду в охлажденную смесь ( а я – в горячую).
Может надо было ПЕРЕЖДАТЬ? Или я все же правильно поступил?
P.S. Страш… и так вот всё оставил что-ли? на самом интересном месте показания обрываются :) 2007-01-25 14:22:00 [#21200]
В следующий раз перед тем как приступать к синтезу подобных вещей, лучше проштудируй литературу, благо не каменный век на дворе и лениться вытащить пару книг из инета – последнее дело. Знаешь как называется применённый тобою метод? Окислительный! А потому он окислительный, что осколки урика окисляются и прут окислы азота и если молекулы сабжа успели образоватсья (вроде должны – азотка нормальная по описанию), то им по барабану даже кипячение в азотке. В окислительном методе ценные формальдегидные фрагменты, оказавшиеся неудел окисляются азоткой, потому в промышленном ангидридном методе эти фрагменты конденсируются с добавляемой аммиачной селитрой в присутствии Ас2О и образованием дополнительного кол-ва сабжа, к тому же нет нужды в сложной переработке отходящих газов (в них не только окислы азота, но и органика, а это взрывоопасно). После небольшого разбавления реакционной смеси азотная кислота усиливает окислительные свойства и начинается веселуха :) ; разбавление обычно делают при нем… Черепахе Тротиле (а?) 2007-01-26 12:08:00 [#21215]
В своем продолжении я написал ( см. ниже топика), что смесь сильно (очень) «закипела», и было очень интенсивное выделение NO2, думать не когда было, газку глотнул изрядно (как бы на здоровье не отразилось).
Такого развития я не ожидал, серьезных книжек не читал (скачивал, но ПК не читает). Где читал такое развитие событий не представлено, поэтому рисковать не стал и вылил. То, что этот процесс является окислительным нитрованием знаю (здесь на форуме представленный справочник прочел внимательно).
Надеюсь, меня (совсем) безмозглым не считаешь.
Черепаха Тротила совсем безмозглым выгнать нормальную азотку и самим приготовить урик не под силу :) 2007-01-26 17:09:00 [#21225]
так что это не про тебя, однако и подумать ещё маленько тоже не мешало бы – ведь если написано,что процесс окислительный,то логично предположить единственным окислителем азотку а чтоб она до безобидных азота и воды восстанавливалась – это, извините, фантастика! Удачного синтеза!
Черепаха Тротила мы разминулись на 15 минут, меня отвлекли просто, а так успел бы вставить раньше твоего продолжения :) (-) 2007-01-26 17:20:00 [#21226]
nopox может я чето недочитал, но ты не перепутал название сабжа ? (-) 2007-01-26 18:52:00 [#21232]
SprengstOFF Спасибо за пожелание успеха. (-) 2007-01-27 10:58:00 [#21242]
SprengstOFF Нечаянно энтер нажал. 2007-01-27 11:26:00 [#21243]
С шлифованной посудой испытываю затруднения. Ту (с помощью которой гнал азотку ) колбу сделал из колбы Вюрца, отпаяв на паяльной лампе отводную трубку. Горлышко пришлифовывал с помощью мелкой наждачки и песка к насадке Вюрца. Шлиф вышел ненадежным (но позволил выгнать 500мл) и в итоге дал трещину. Вчера завершил трехдневную пришлифовку (все руки в мазолях) трехгорлой колбы (на 250 мл). Боковые легко притер за вечер весьма хорошо, а вот со средней пришлось постараться. Маленький зазор всеже остался, но он пропускает при изменении давления. Думаю, если замазать асбестом будет нормально. Так, что сейчас на повестке дня гонка азотки.
Одновременно выпариваю электролит. Подогнали нитрата аммония. Надеюсь, что выйдет из нее хорошо. Тем более, даже если немного аммиака улетит (что вызывает сомнения), то в выше названном синтезе он не помешает.
Читал здесь обсуждения выпаривания серки, говорят выше 90-92 не добиться. Но для надежности азотки держу немного реактивной 96 серки для последу… Ответ пороху – Я цифры не указал. (-) 2007-01-27 11:29:00 [#21244]
Черепаха Тротила dfdf дело говорит 2007-01-29 15:22:00 [#21282]
ФУМ на шлифы наматывай, можно также пастой из тонкомолотой и конц. серняги; а ещё попробуй азотку гнать с водоструйником – будет гнаться белее (меньше температура), больше и с той сернягой, что при упаривании электролита полуается; а та азотка,что первого отгона – её конц. мерил?
SprengstOFF Об азотке. 2007-01-31 10:51:00 [#21312]
Выгнал на выходных первые 100мл из амм. сел. и упаренного электролита. Явно содержит много воды, цвет – бледно-желтый. Измерить пока не могу, надо накопить побольше. И красных паров почти нет. Видно из-за термического расширения герметичность держалась хорошо. Разобрать прибор смог только после охлаждения (как бы однажды не треснуло).
И что такое ФУМ.
SprengstOFF Спасибо (-) 2007-01-31 12:42:00 [#21315]

gearbox
Пользователь №634
Страна: Россия
Сообщений: 159

1/21276 – Пикраты в детонаторах
Подраздел: ИНИЦИИРУЮЩИЕ ВВ

Такая тема: вместо пероксидов в детонаторах использовать пикраты. Насколько я вычитал наименн чувствительный – пикрат натрия, потом калия. Свинца – рекомендуют для детонаторов и ещё говорят что очень мощьная ботва.
Кто юзал, насколько опасно?
Про пикрат натрия я ничего конкретного не нашёл. Можно ли его использовать в детонаторах? Детонирует запрессованный от луча огня, если да то в каком количестве. По чувствительности к удару вроде безопасный. Детонирует при падении 2 кг с 80 см

29.01.2007 10:49

valen пикрат Свинца 2007-01-30 00:08:00 [#21290]
Пикрат свинца для использования в детонаторах желательно обезводить, так как он обычно осаждается из растворов в виде моногидрата. Обезвоживание я проводил при 120С (опасно !!! был один взрыв, температура обезвоживания в том случае не известна) после обезвоживания он из желтого становился грязно оранжево-коричневым, при этом про поджигании сгорал уже не тихой вспышкой, а громким хлопком. Но инициирующие свойства оставляли желать лучшего. Так инициирование смеси динитробензол-40% азотная кислота(1,5)-60% детонатором из медной трубки диаметром 8мм длинной 80мм плотно набитой пикратом свинца давало отказы в количестве примерно 5% .
gearbox Пикраты 2007-01-30 07:02:00 [#21295]