Делал из Cu(OH)2, реакция идет быстро. Но осаждать с помощью Na(OH) из медного купороса и промывать очень долго и трудно. Поэтому, легче нагреть реакционную смесь до 80 градусов. Выпавший CuO занимает малый объем, легко промывается и сушится. Но реакция с ним шла несколько суток. Нашатырный спирт брал в магазине Ту 1004-92. Расход его больше, рекомендованного Балургом в 2-2,5 раза. Если не добиться, чтобы смесь отчетливо воняла аммиаком, то получается вещество похожее на TeACN, но оно не работает. Несмотря на избыток нашатырного спирта, выход продукта высок. TeACN сушил в холодильнике неделю. Затем, для полной уверенности, минут 15 в духовке тонким слоем при 50 градусах. Продукт уверенно работает в пластиковой трубке диаметром 11мм от 1гр кисы. 10 гр TeACN легко заводят смесь мелкодисперсной аммиачки и машинного масла в стальной трубе 27 мм внутреннего диаметра.
Vandal
Пользователь №13
Страна: Russia
Сообщений: 1107
1/25824 – Сенсибилизатор АСВВ
Еще давно рылся у ся на компе и обнаружил некий патент юс5,043,488.
Там нитруют ацетон, получая некую бурду которую якобы мона юзать как ВВ… Состав по массе определили как С -37.08%,H -6.54%, N -17.20%, O – 38.48%. Т.е. кислородный баланс даже лучше чем у динитротолуола.
Ну в общем замутил почти как по патенту: налил в колбу 15мл ацетону, добавил на кончике ножа туда нитрита натрия и в течение получаса небольшими порциями вливал туда 9мл 70% азотки. Колбу держал в водяной бане с температурой 50С (проточная горячая вода). Смесюга медленно желтела.. через минут 20 после окончания вливания азотки началась экзотермическая реакция с выделением газа и окислов азота. Впрочем, реакция была не такой бурной как ожидалось… Просто погазило и в потолок ничо не улетело. После окончания пузырения в колбе образовалось 2 слоя. Разбавил все водой- вниз выпало около 6мл маслянистой жидкости с запахом миндаля… При стоянии с водой она децил темнеет и становится прозрачной. Собственно это и есть сабж. Если пропитать аммиачку, думаю неплохо будет.
Черт меня дернул нитровать это масло крепкой нитросмесью нитрат калия-серка (решил типа авось нитроформ выйдет). Начал прикапывать сию бурду к нагретой до 60С нитросмеси. С каждой каплей слышалось шипение и вылетало облачко окислов. вроде все успокоилось. потом послышалось нарастающее шипение и из колбы шибанул полметровый факел пламени. Залил это все моментально водой, успев заметить как чето твердое оранжевого цвета скрылось в сливе. У кого какие мысли есть?
19.01.2008 10:55
| Рейтинг: 13 |
ленивец Форон, мезитилен…%( 2008-01-19 11:19:00 [#25825]
Сначала образовались продукты поликонденсации ацетона – форон и может даже мезитилен…Потом они пронитровались %(
Vandal Да нет, скорей всего. В энциклопедии где то была формульна одного из коимпонентов смеси, там по мому чето связаное с N-оксидом алкоксидиазенов. (-) 2008-01-19 17:14:00 [#25827]
Alhim А не диацетилфуроксан ли там получился на первой стадии? По условиям вроде похоже. Внешний вид у масла какой? (-) 2008-01-19 20:40:00 [#25832]
Vandal Как нерафинированное подсолнечное масло. Пахнет миндалем. (-) 2008-01-19 21:21:00 [#25833]
artem да уж, прямо по тексту (хмельницкий, фуроксаны-ч1, с.188-199) 2008-01-19 21:31:00 [#25834]
правда, диацетилфуроксан в 2 раза меньше водорода содержит… интересно, можно диацетилфуроксан с NH2OH скрестить, а потом окислить до CH3(C2N2O2)2CH3)? или с N2O4 до (NO2)3C(C2N2O2)2C(NO2)3?
Черепаха Тротила Погодь, это тринитрометильные группы что-ли из метильных получаются? Чот не припомню такого 
– было бы очень недурно! (-) 2008-01-19 21:57:00 [#25835]
Alex Вероятно идет нитрование оксима. Подобные вещи немцы узучали в 30-е годы. Но информация настолько бестолково написана, что не ясно что у них там выходило. Действием окислов азота на ацетон с выходом 3% получали метилнитрофуроксан. Думаю что и в данном случае имеет место образование различных производных фуроксанов. (-) 2008-01-20 07:30:00 [#25837]
Alhim Да с водородом кривовато получилось . Оксимы таки да нитруются в динитрометиленовые группы , но только в Хмельницком (второй том ст 281-284) пишут, что могут образовываться ди N оксиды пиридазинов . Что тоже весьма интересно. Вот как бы определить – оно не оно? (-) 2008-01-20 11:25:00 [#25839]
beta307 попробовал замутить в указанных пропорциях, 2008-01-21 14:43:00 [#25845]
с первого раза «лисий» хвост на полметра. сделал аварийный слив в воду, получил децл темно зеленого водонерастворимого масла. так, что метода рабочая, надо только немного температуру и время добавления реактивов подобрать.
Vandal Лисий хвост есть, это нормально, главное чтобы смесь не убегала… (-) 2008-01-21 19:59:00 [#25850]
aprel у меня получилась темная вонючая жидкость и туча ноксов 2008-01-25 18:14:00 [#25918]
при промывании водой наблюдаются потери
вопрос : эта вонючка не ядовитая? а то после реакции и промывания череп раскалывался пиздец ,а мош и ноксов хватанул
Черепаха Тротила Блин, а у меня вообще колбочку щас разорвало 2008-02-03 13:38:00 [#26114]
Лисий хвостище, потом фиолетовая вспышка, хлопок и звук стекла, ударяющегося об потолок и ведь всего-то 20 мл смеси было, из них 13мл ацетона, а колба на 250 мл! Как только столб ноксов шибанул, я инстинктивно отпрянул на пару шагов, поэтому не пострадал, но стекляшку жалко, удобная была – пойду помяну её пивом чтоль 
мысля – буржуи закинули удочку для искоренения эксплозологов-конкурентов
ленивец газовая смесь е…ула 2008-02-03 17:18:00 [#26121]
газовая смесь е…ула не иначе как. Из паров ацетона и ноксов. Поздравляю с успешным получением микро ОДБ
Vandal Ого… Я рисковал оказываецца.. (-) 2008-02-03 19:32:00 [#26122]
Shah 2008-02-15 22:34:00 [#26405]
8 мл ацетона (хреновастый) + 14 мл азотки (ок 75%) + 10 мл воды (решил концентрацию уменьшить, начитавшись патента), потихоньку приливал теплую азотку (ок 50С) в теплый ацетон (ок 40С), нитрита насыпал совсем чуток
когда все прилил – бодяга не подавала признаков жизни минуты 3, поставил в поддон и тут началось…
выхлоп NO2 (в последний раз в таком количестве видел когда нитрат никеля разлагал) из колбы с треском летят брызги ;-(
после окончания бурной реакции залил содержимое 50 мл воды, в итоге на дне ок 1 мл белой бодяги
то, что вылетело вместе с ноксами, имеет неприятный запах и слезоточивое действие – субънктивно 3-4%
от действия хлорацетона
часть маслянистой бодяги тонут не захотела – собрал зубочисткой и поджог – згорает прикольно
ярким пламенем с хлопком
каплю сабжа оставил под водой на ночь, в итоге она уменьшилась до полумилилитра и стала прозрачной
Шекспир Слишком много воды насобачил, поэтому и мало продукта. 2009-05-17 19:31:00 [#37225]
Это масло походу ограниченно растворимо в воде, поэтому промывать его литрами воды не нужно.
Можно ли избежать брызг, если перенести сосуд в холодную баню сразу после начала реакции?
Shah не растворимо 2009-05-18 00:17:00 [#37241]
но в водой взаимодействует, а в холодную баню не просто можно, а нужно переносить