Shah получилось ИВВ 2008-02-16 03:34:00 [#26408]
к смеси из предыдущей мессаги постепенно присыпал растертый в порошок нитрит, порциями по 100-150 мг
порошок нитрита расторяется довольно активно, с легким шипением, неольшим разогревом и выделение чутка ноксов (это если много сыпануть)
от ноксов колбу периодичски продуваю, но их и так мало
полученный белый осадок профильтровал промыл водой (похоже в ней он немного растворим, растворимость в ацетоне не проверял)
количество ок 1/10 спичечной головки мокрого порошка поджог на зубочистке… и он епнул ![]()
зубочистка улетела, по звуку взрыв – примерно 30-40% от той-же навески азида свинца
вот-таки бля и сенсибилизатор ![]()
кто захочет повторить
- лучше колбу охлаждать в воде (на всякий случай_
- точную концентрацию азотки могу померять (если надо), примерно 70-75%
- в колбе могли быть следу нитрата серебра (возможно какую-то роль играет
Shah только не всегда оно получается 2008-02-16 23:17:00 [#26417]
повторил опыт – все так-же но время добавления нитрита меньше
в итоге образовалось опять 12 мл предположительно диацетилфуроксана (грязного) и опять выпал белый порошок, который горит, но не взрывается ![]()
но если взять его много и поджечь, то немножко все-же щелкает, похоже получилась смесь
Shah 2008-02-19 13:08:00 [#26464]
серебро роль играет определенно
короче белый порошок – это натриевая соль чегой-то, и немного серебрянной соли того-же ![]()
серебрянная соль нераствориа в воде, натриевая, расторима в воде ацетоне, нераствориа в спирте
поэтому когдая сначала промывал порошок водой – все кроме Ag-соли расторялось – и она щелкала
а когда спиртом промыл – хрен
Vandal 2008-02-19 16:35:00 [#26466]
Где то читал что серебряная соль CH3CO(=NOH)NO2 является ивв, которое шарахает при поджиге.
Shah только Ag-соль? 2008-02-20 11:15:00 [#26483]
а то может чвинец заюзать, или медь одновалентную
по Ag-соли истче какая-нить инфа есть?
IRF а ДИНИТРОфуроксан там мог быть?какое пламя при хлопке? (-) 2008-05-27 15:19:00 [#28381]
Shah никакого 2008-05-28 12:17:00 [#28393]
в-во очень напоминает азид, как по виду, так и по свойствам – при поджигании щелчок и пламя со спички сдувает
IRF так это круто! 2008-05-28 17:03:00 [#28394]
динитрофуроксан существует :получают правда взаимодействием динитрометана с крепкой сернягой.свойства не нашёл.
в чём прикол:если это он
C2N2O2(NO2)2 то характер вспышки как раз таким и должен быть.в составе – лишний кислород+много азота в продуктах – отсюда холодное «пламя».
мож сие с мукой замесить для проверки балланса?да сравнить с чистым(естесно детонацией)
только предположение.
IRF упс,ошибочк 2008-05-28 20:55:00 [#28399]
3,4-динитрофуроксан – подвижная жидкость пл.1.7
Shah погодь, ты про какое в-во говоришь? 2008-05-28 22:45:00 [#28404]
щелкает серебрянная соль нитроловой к-ты, это стопудово, причем стабильно получит ее у меня не получилось, то есть, то смесь, то вообще никуя
а жидкость… горит хорошо, ярким пламенем, но ее плотность по-меньше будет, имо не больше 1,35-1,4, хотя базару нет – подвижная (на вид масло-маслом, а вязкость не больше чем у воды)
и она нестойкая (почитай мои мессаги ф теме)
IRF извиняюсь 2008-05-29 13:21:00 [#28406]
точно напутал.про соль мельком прочитал.
так если без серебра – осадка вообще никакого?
масло – явно диацетилфуроксан,как тут и писали.
посмотрел Химию – его подобным способом аж с 90%
выходом получали.(толи азотка крепкая толи смесь с сернягой или ледянкой-не вчитался как лучше)динитрофуроксан при 20С уже разлагается.
Shah опять мельком 2008-05-29 15:04:00 [#28407]
без серебра получается белый осадок, который горит но не взрывается
__________________________________________________
масло ПОЛЮБОМУ не диацетилфуроксан, бо тот за неделю не гидрролизуется при 2-3С, и при комнатной температуре разлагаться не будет
__________________________________________________
щаз попробовал повторить… короче белое в-во и масло получается если прилить азотку (похоже концентрацией не менее 50%) к ацетону и дать выдержку минут 5 (возможно меньше), а только потом нитрит сыпать, иначе (30% азотка, без выдержки) идет нитрозирование ацетона
ЗЫ. самая фишка была дальше, изонитрозоацетон я смешал со спиртовым растором гидразина, и нейтрализовал содой (наверно надо было наоборот
) в итоге все пошипело-подымило, и получилось децл желтой смолы (расторима в ацетоне), которая горит почти без племени, но с напряжными щелчками
IRF ХЗ просто,удачи в дальнейших экспериментах!мож чё прояснится (-) 2008-05-29 16:12:00 [#28408]
Shah cпасибо, удача однозначно понадобится 2008-05-30 12:19:00 [#28423]
вопрос один есть, мне могут снять с в-ва ик-спектр, но интерпретировать результат там не смогут
, поэтому (чтоь я лишний раз чела не дергал) кто-нить тут сможет помочь со спектрами?
IRF попробуй 2008-05-30 16:43:00 [#28424]
спросил на химик.ру – вродь нашлись желающие
http://forum.xumuk.ru/index.php?s=d76e996f13ad5ef632b06db52e5c2515&showtopic=5909&pid=29373&start=0entry29373
Shah надыбал гидрооксиламин 2008-06-01 01:37:00 [#28440]
байду (полученную с выдержкой) забодяжил при охлаждении со спиртовым гидрооксиламином – на 5 мл байды надо 2,5 р-ра – в итоге все шипит пенится и остается вязкая жидкость насышенного зеленого цвета, неустойчивая, при охлаждении еще более-менее живет, но тоже пузырится потихоньку
попытка добавить к этой жидкости р-р щелочи (конц… наверно зря), привела к легкому взъебу, похоже зелень – изонитрозоацетон, но тогда что за жидкость получается исходно…
ЗЫ. договорился насчет ИК, на неделе сделаю
Shah и не только ивв 2008-02-16 07:21:00 [#26409]
после прибавления где-то 2 г нитрита и отфильтровывания части порошка (который ИВВ как выяснилось) отвлекся на часок, потом продолжил нитритить
НО, как оказалось, за это время жидкость в колбе разделилась на два слоя – нижний водный и верхний маслянистый… на что было зобито
продолжил досыпать нитрит, истче 2,5-3 г
потом надоело, тогда отделил жидкость, промыл ее водой (с которой она образовала стремную эмульсию, которую я заебся насмерть разделять), в итоге выход жидкости ок 14 мл, плотность ее больше чем у воды, так-что грамм 15-16 – похоже нитрит каую-то роль в ее образовании играл
жидкость светло-желтая, похожая на масло, но менее вязкая, горит хорошо, ярким пламенем
порошок был в очередной раз отделен из водного слоя и промыт спиртом (в воде и ацетоне он хорошо расторяется, причем высадить обратно охлаждением не удается)
ЗЫ. собсна пока все ![]()
Shah и самая фишка, что за неделю 2008-02-23 07:37:00 [#26537]
эта жидкость находясь в банке с водой, при температуре ок 0С разложилась/гидролизовалась… короче хз что с ней случилось, но вместо 25мл масла на дне хрен да маленько осадка, попробую выпарить воду – может что останется
но похоже что масло это не диацетилфуроксан
ЗЫ. ну неужто ни у кого мыслей нет, или просто пох ?
Shah сабж получен еще раз в количестве 2008-03-07 23:09:00 [#26750]