Имплодерс

Вообще тут обнаружилась интересная заковырка. Один товарищ провел FT-IR анализ и типа полученный продукт (конденсат глиоксаля с сульфаматом) не содержит каркасной структуры. Возможно характер смешения тоже влияет на образование или необразование изовюрцитановой структры.
И еще пробовали нитровать сабж одной азоткой, получили небольшое кол-ва осадка, который вообще не горит.
Dikobrazz Вообще это похоже 2005-02-07 20:30:00 [#15852]
на прекурсор для текса – 2,3,5,6-тетрагидроксипиперазин-1,4-дисульфокислоту (в смысле, К-соль). Так что продукт вполне может содержать текс (необязательно чистый) – хорошо бы его буржуи на каркасность проверили.
Nightcat А как? (+) 2005-02-07 21:23:00 [#15856]
Интересно, что именно является подтверждением каркасности структуры? (Помимо рентгенструктурного анализа, конечно Какие-то специфические полосы в ИК, или как?
Dikobrazz Именно ИК-спектр 2005-02-07 23:11:00 [#15859]
Если бы без этих наворотов можно было проверить – я бы про буржуев и не заикался . Синтез текса впервые описан здесь: Boyer J.H. et al., Heterocycles 31 (1990), p. 479-480, там же и ИК-спектр описан. Посмотришь?
Vandal IR 2005-02-08 18:24:00 [#15866]
В общем IR спектр конденсата глиоксаля с сульфаматом и TAIWа представлены на http://www.pirotechnika.one.pl/hedm/explosives/ksiw&taiw.jpg В общем товарищь который энто все снимал говорит что ГАВ и TAIW отличаются совсем незначительно. Главный признак каркасной структуры находится где то в районе 3050см-1. Хотя, честно говоря, я смотрю на этот рисунок как баран на новые ворота
Nightcat Маленький вопрос (+) 2005-02-08 20:20:00 [#15872]
Не мог бы у него полюбопытствовать, выпадающий при конденсации осадок кристаллический, или аморфный?
Dr.JIN у меня был кристаллический. (-) 2005-02-09 07:54:00 [#15874]
Nightcat А насколько? (+) 2005-02-09 20:22:00 [#15889]
То, что у меня выпадает из реакционной смеси если и кристаллическое, то только где-то в глубине души. Проще говоря, очень мелкий порошок, который под микроскопом я не разглядывал. У тебя насколько крупные частицы были? Ты не пытался его перекристаллизовывать (я ещё не фильтровал, мешается только часов 7-8)? Мне бы нужно пару кристалликов как минимум 0,2 на 0,2 мм.
Dr.JIN Похоже 2005-02-09 20:58:00 [#15890]
Ну в обшем похоже на то что и у тебя,мелкий порошок,микроскопа нету у меня,аморфным не риснул бы назвать.Вообще сабж то что у меня весьма слабовато растворим в воде,потому перекристаллизацией занятся и в мыслях не было
Nightcat О ГАВ-е (+) 2005-02-07 18:20:00 [#15850]
Я когда-то пытался делать, только по стандартной методике. Конденсация бензиламина с глиоксалем прошла на ура, всё красиво выпало и хорошо кристаллизовалось, судя по ЯМР представляло собой гексабензильное производное. А вот дальше пошли запарки. Нашёл две статьи, взял оптимальные условия из одной (там товарищи подбирали условия гидрогенолиза), попробовал (метод был с гидроокисью палладия на угле, ацетангидридом и бромбензолом), и получил чёрное густое масло, из которого удалось экстракцией кипящим хлороформом «достать» милиграммов 100 бесцветного масла (гексабензильного было порядка 8 граммов), которое вскоре закристаллизовалось. По спектру похож на тетраацетилдибензильное производное, но грязное. Так что дальше дело не пошло, да и лень было, и времени не было.
А американский патент японских авторов, о котором говорит Дикобразз, при ближайшем рассмотрении не представляет ничего особо интересного – там нитруют довольно экзотические производные гексаазаизовюрцитана, которые по… А что там японцы нитруют – это уже детали, главное что каркас при этом не разваливается (-) 2005-02-07 20:35:00 [#15853]
Flayer На сколько это HNIW? 2005-02-21 13:46:00 [#16018]
Так прояснился вопрос на сколько это HNIW ?
Есть ли ссылка на оригинальный патент?
Заглядывал на ЭМ форум – просто перевод методы!
Ссылки на патент – не подтвердились! Нет такого патента!
Где первоисточник инфы?
Спасибо,
С надеждой на то, что это HNIW
Vandal ГАВ! 2005-02-21 18:19:00 [#16026]
Там вообще все просто – надо наделать достаточно сабжа и проверить его растворимость в ацетоне к примеру.
У ГАВ-а растворимость в ацетоне характерно высокая 75г/100мл ацетона, при этом практически не изменяется от температуры.
Да только понимаешь, чето народ не спешит темой заниматься. А у меня на данный момент глиоксаля нету. Как буит, так сразу.
В общем это даже не патент а application – так что ищи аппликейшн. Номер 20040260086
Называется Process for the 2-stage synthesis of hexanitrohexaazaisowurtsitane starting from a primary amine.
Есть еще на эту тему именно патент
(текст как в аппликейшене но на французском): можно найти на gb.espacenet.com
Nokia тоже хочу попробовать, но глиоксаль тоже пока не нашел (-) 2005-02-21 21:02:00 [#16028]
Flayer Это уже интереснее… (+) 2005-02-22 08:19:00 [#16033]
Вот появился первоисточник! Спасибо!
Нашел его только на http://www.freshpatents.com/.
Метода однако совсем простая!
Вот выйду из запоя – детально изучу методу.
Спасибо!
Черепаха Тротила я бы тоже непрочь присоединиться 2005-02-23 08:18:00 [#16039]
весьма заманчивый метод,однако сульфаминки нема при наличии свежайшего глиоксаля (рассортирован 10.08.2004г) и даже не знаю,удастся-ли раздобыть .
Интересно,прокатят-ли другие амиды H2N-R: -Ac,-COH, -SO2Ph,-Ts (или -NO2 наконец )
Vandal Мысли 2005-02-23 14:20:00 [#16045]
Судя по патенту другие амиды прокатят, только вопрос каков выход и как отделить… А в самом деле интересно былоб сконденсировать глиоксаль с нитрамидом (например в качестве источника нитрамида заюзать нитромочу).
Dikobrazz Еще мысли 2005-02-23 22:40:00 [#16050]
Я думаю, многие тут помнят ЮС-патент по варке ДПТ из нитромочи (номерок в лом вспоминать – короче, тот самый, который FON использовал при варке окта). Дык вот: есть соображение, что при замене в оном патенте формалина на водный глиоксаль получится текс (тетраокса-аналог ГАВа). Механизм предполагается примерно такой: сначала, по аналогии с формалином, 2 молекулы глиоксаля реагируют с двумя молекулами нитрамида (из гидролизующейся нитромочи) с образованием чего-то наподобие 1,4-динитро-2,3,5,6-тетраоксипиперазина, затем надстраивается «крышка» из третьей молекулы глиоксаля. По понятным причинам добавлять аммиак в конце варки не надо – как бы чего кислого добавлять не пришлось. Короче, идея есть – а глиоксаля нет (и пока неохота возиться с его получением). Есть желающие проверить?
Черепаха Тротила усегда готов! 2005-02-24 08:49:00 [#16051]
благо запасы серняги далеки от исчерпания (а снега тем более) , попробую взяться;вопрос в идентификации продукта – на данный момент могу только Тпл измерить и растворимость (если достаточно сажа наберётся); приму к сведению рекомендации по проведению опыта,если таковые имеются (хотя вроде и так понятно )
Dikobrazz Рекомендации, говоришь… 2005-02-24 19:29:00 [#16058]