Несколько раз промыл водой, затем залил раствором соды. Во время предыдущих синтезов сразу после добавления содового раствора интенсивно лезла пена. В этот раз пены не было. Совсем. Опять промыл водой и залил ацетоном до растворения. Раствор оказался слегка щелочным!!! Никаких следов кислоты.
Вот и подумалось: двойной избыток пента IMHO круто, но если добавить хотя бы лишние 10%, может можно обходиться без варки в соде и перекристаллизации? Всё равно кислоты в сырце не остаётся, а консистенция сырца лично меня очень устраивает :)
Гуру, что скажете?
IRF пент жалко 2008-05-11 11:15:00 [#28113]
-дорогой он.Уж лучше я азотки лишнюю бутыль возьму….
кстати ворос:у кого получалось тэн нормально перекристаллизовывать?А то выпадают иголки по 0.5-1.5мм – фиг спрессуешь.
Interdinamic Во о ще в теории на 1 моль пента должно быть 4 моля азотки видь тетра это 4. 2008-05-11 11:27:00 [#28114]
Так что при недостатки азотной кислоты получается не полная нитризация, то есть получается динитро, тринитро изомеры
х-нитропентаэритрита!
или даже чистая пента.
короче фуфло!
Interdinamic Кстати изомеры х-нитропентаэритрита по ходу опасные и не устойчевые! 2008-05-11 12:25:00 [#28115]
Так что если хорошо процес не понимаешь лучше методу не извращать а то чревато эксесами!!!
OneHalf Я же написал – нарушил пропорции СЛУЧАЙНО :) 2008-05-11 13:18:00 [#28116]
Не знаю уж что там у меня получилось. Консистенция крахмала, возможно даже мельче. В ацетоне, естественно, растворяется. В воде – нет. После перекристаллизации получился порошок, который легко спутать с манной крупой. При поджигании сначала плавится, потом загорается и сгорает со слабым шипением, то есть как обычный ТЭН.
Описание ди(три)нитропентаэритрита у меня нет, так что свойства смотреть негде. Подозреваю, что в процессе реакции получился ТЭН, а оставшийся пент просто не прореагировал и впоследствии ушел при промывках.
Vandal 2008-05-11 14:52:00 [#28117]
Тринитропентаэритрит это жидкость, а динитро – в воде растворим. Так что получается что это обычный ТЭН
ленивец можно подробности про тринитро-жидкость? (-) 2008-05-15 19:28:00 [#28167]
Interdinamic А сколько грамм получил? 2008-05-11 15:08:00 [#28118]
При выходе 90% должен с 60г пента ~125 г. ТЭН получить.
Если бы пропорции не прое*ал.
OneHalf Не взвешивал. Визуально грамм 60 (+-в ту или другую сторону) (-) 2008-05-11 20:57:00 [#28123]
OneHalf Опробовал с 15-процентным избытком пента… После всех промывок слабая кислотность всё равно присутствует, написанное мной выше не подтверждается :( Жаль… 2008-05-15 21:31:00 [#28178]
Только в гробу я видал все эти перекристаллизации… Бутылка ацетона на промывку 70 грамм ТЭНа… Ахренеть :)
crematorium88 Вчера экстрималил с варкой, все зашебись, не нужно не каких там припав типа мочевины 2008-11-11 18:52:00 [#32589]
вчера забодяжил нитро смесь, поставил в морозилку, охладил до 0* градусов, ну и заспал с расчета пенты на 100гр. должно получится 200гр. за раз.
Дум Эх, мечты сладкие…. Где бы в нашей Самостийной пентом разжиться?… (-) 2005-03-25 17:21:00 [#16355]
Кметь опробовал методу(+) 2005-03-26 19:41:00 [#16365]
не совсем удачно, но всеж кое что получилось. Делал с 65% азотки и 98% серки, загрузка 10г. При добавлении пента никаких нитрогазов небыло, но при нагревании некоторое количество NOx всеж выскочило, но и то скорее всего потому, что не мог контролировать температуру( на днях разъебал градусник) и нагревал «на глаз». После варки осталось 15г остальное походу развалилось от перегрева :( (
Черепаха Тротила ну вот и у меня руки дошли (+) 2005-04-03 07:53:00 [#16460]
делал первый раз на азотке 70%,выхлоп 19.5г сабжа с Тпл=134°С,без всяких дополнительных нагреваний;РС по густоте была сравнима с кашей ГМТД,частицы весьма мелкие,так что без водоструя или отжима руками ч/з плотную ткань не обойтись.Второй раз сделал на 58% азотке,выхлоп 21.5г (!) без доп.нагрева на бане,РС менее густая (соответственно более удобоперемешиваемая),т-ра регулируется легче,частицы покрупнее,решил сделать загрузку 50г пента на 58% азотке,получилось 104г (это при весьма ощутимых механических потерях,работал быстро и было не до аккуратности); с последней большой загрузкой решил для надёжности подогреть РС,в теч 30мин довёл т-ру до 43° и в воду…Короче о начинке ближайших 30 детонаторов (делаю по 5г) можно не беспокоиться :) . Огроменное спасибо Вандалу за всенародное разглашение сего способа и его изобретателям.
Exploder И я сделал (+) 2005-04-17 21:45:00 [#16615]
Так как весов у меня нет, делаю почти все на глаз, но уже приспособился. Скоро денег накоплю и куплю хорошие весы. Вообщем, с помощью друга замерил, что 10г пента – примерно 2 чайные ложки. Первый раз взял именно 10г загрузку. Смесь сделал 33мл азотки 1,4 и 24мл конц. серки. Для охлаждения была только вода и поээтому смесь нагрелась до 20 градусов и поперлись окислы… Далее температура 23… 25… 30… Вылил в холодную воду, понимая, чем это закончится.
Во второй раз подготовился основательно. Сделал лед, все как полагается. Замутил смесь 44мл серки и 64мл 1,4 азотки. Сыпал 20г пента. Смесь особо не грелась и сильно густела. Далее, после добавления пента, перемешал 10 минут и вылил в воду. Греть не стал. На верху плавало меньше грамма сульфоэфиров. Отфильтровал ТЭН, промыл содой. Сейчас сохнет. По виду его весьма много…
PS ТЭН делаю впервые в жизни.
PPS Может ли мне кто прислать этот график в электронном виде, чтобы я мог поэкспериментировать с разными соотношениями реагентов?
Vandal График 2005-04-19 20:47:00 [#16632]
Там поля для экспериментов нету, все и так оптимизировано насколько можно. Все зависит от концентрации азотки. По ней через график подбирается скока надо серки, а потом скока надо пента. Все четко. Т.е. если у тя есть азотка опр. концентрации, то изменение кол-ва серки приведет либо к окислению, либо к падению выхода. Если увеличивать загрузку пента, то он перейдет границу и ТЭН просто не будет образовываться
Iz0t0p (+) 2005-04-26 08:36:00 [#16759]
У меня выход получился обалденный чуть больше 22.6г
хотя сначала думал что вобще сабж запорол тобишь смесь у меня чуть перегрелась на стадии перемешивания и попёрлись окислы я всё таки отбил положенные 6 градусов и довёл до финиша реакцию – но такого выхода не ожидал никак. Одним словом методика достойна всеобщего внимания
Nokia Где можно на фото графика взглянуть, для рассчета соотношения компонентов (-) 2005-05-19 20:52:00 [#17008]
Vandal :) 2005-05-19 22:58:00 [#17012]
В книге Т. Урбаньского Химия и Технология ВВ том 4 стр кажись 315.
Чего вы все к графику прицепились? Из него выжать больше ничего нельзя. Для указанных концентраций кислот любое изменение приведет только к падению выхода как по пенту так и по кислоте.
Nokia Да блин нету у меня этой книги, а график чтобы посчитать для 98% азотки, избыток серки в смеси сильно роняет выход, за счет большего количества смешанных эфиров, вот и интересно сколько по минимуму надо серняги (-) 2005-05-20 14:31:00 [#17024]