Vandal эфиры. 2005-05-20 20:22:00 [#17031]
Скорей не из-за эфиров, а из-за окисления пента. Крепкие смеси азотка -серка пент больше окисляют а не нитруют.
asus граждане контролируйте температуру при переэтерификации… и не отходите далеко. года 3 назад был случай, слава богу без последствий (спасла водяная баня) (-) 2005-05-19 21:28:00 [#17010]
Exploder А что было то? (-) 2005-06-05 23:30:00 [#17293]
Летящий Здорово! Мой вам всем респект!!! Если куплю мешок пента – сразу сделаю грам 100 пента за раз! И в кумулятив его!!! (-) 2005-06-07 18:23:00 [#17312]
HMTD А для 56 % азотки как посчитать? А то хотел пробовать, а другой азотки нету(-) (-) 2005-06-07 21:50:00 [#17314]
Vandal 56% 2005-06-08 00:30:00 [#17315]
По моему один хрен что 56 что 58, лишний мл серки добавь и должно покатить.
HMTD Спасибо, я примерно так и хотел. Сейчас и займусь. (-) (-) 2005-06-08 06:37:00 [#17316]
HMTD В общем, классная метода. Выход после содовой варки 20,47 г.(+) 2005-06-09 08:03:00 [#17330]
В общем, сэкстраполировав указанные соотношения, получил такие для 56%:
35,1 мл 56 % HNO3(40% избыток)
41,3 мл 96 % H2SO4
10 г пента
Смешал кислотную смесь(правда, серка у меня 93-95 проц.%), охладил до 8 градусов.ЗасыпАл пент частями, мешал градусником. Смесь была в банке не закрытая, не дымила. Температуру держал 10-12 градусов. Постепенно загустела. После добавления всего пента через 5 минут поставил в баню и держал 50-60 градусов. При этом в зактытой банке скопилось немного бурых паров. Через полчаса вылил в вода+лед. Отмыв от кислот, добавил 3 г кальцинированной соды и варил при 90 град. 1 час. При этом пена вверху рассосалась. Осталось перекристаллизовать из ацетона. В общем, я доволен – у меня такой же выход примерно при двустадийном способе с калийкой, но при этом расход серки почти в 2 раза меньше и гораздо меньше геморрою.
erpator выделение NOx 2005-06-09 00:32:00 [#17328]
насколько сильное может быть выделение NOх? боюсь на кухне всех потравить.
Астрон попробуй заменить часть азотки смесью ас + серка (-) 2005-06-09 21:52:00 [#17335]
erpator я так и делаю :) 2005-06-13 23:11:00 [#17380]
делаю по описанному методу. вопрос в том,чтоб снизить до минимального выделение ядовитых газов. ну…или подскажите где в Питере купить противогаз.
nopox Скоро достану ещё пента… может быть (+) 2006-01-03 12:10:00 [#18650]
Да, с пентом у меня проблемы… достал было немного а оно раз… и нету уже :(
Зато у меня есть кислота разбавленная (много), я писал об этом где-то на форуме. Кароче на бутылках было написано «кислота азотная ЧДА» разбавленная вес – 0.6кг. (?) Думал я думал, какова её конц. ареомертра 1.2-1.4 пока не купил, но мерял весами и по объему, если смотреть по таблице там была где-то 46% азотка. Но я этому не особо верил. Потом догадался посмотреть по госту: ТУ-2612-045-05761643-95
Вот что нарыл: Азотная кислота разбавленная 56% Квалификация ЧДА
Т.е незнаю, как получилась погрешность в 10% , может она вывонялась? Х3 кароче. Достану ещё пента – буду делать.
Shah разбирал архив старой конфы и наткнулся на одну интересную тему 2006-01-11 21:41:00 [#18777]
товарищь CRV пишет что получал ТЭН нитрованием смесью 70% азотки с прокаленным сульфатом магния (была ли в смеси серка не понятно, похоже не было), так мне интересно это бред или как?
Exploder Из личного опыта (+) 2006-01-12 18:23:00 [#18784]
Однажды (хотя тогда на одном сайте мне никто не поверил) удалось обезводить 68% азотку (1.4) большим избытком кристаллического безводного сульфата меди. Объем азотки стал заметно меньше, а она стала очень сильно дымить. С примененим этой азотки был успешно получен (и взорван) гексоген. Вот так. А если взять мало купороса и мелкокристаллического, прокалить и в азотку – он лишь дает раствор голубого цвета и с уриком получается динитрат. А если большой избыток – ничего не растворяется и получается азотка. Странно, но все получается. Только руки обжег сильно – на полгода рубец… Так что ТЭН может тоже получается – речь идет о прямом нитровании пента азоткой (так в промышленности делают), только перегрев должен быть очень большой, охлаждать тяжело будет. Но я, кстати, всзвязи с проблемами с серкой планирую возобновить проект по получению азотной кислоты из доступных средств. Как раз обезвоживание мне перспективным и представляется…
BERGER я тоже пробовал так обезвоживать азотку, НО (+) 2006-01-13 13:12:00 [#18794]
Купороса надо действительно МНОГО. Можно конечно его потом снова прокалить, но при этом опятьже немилосердно попрут пары азотки и окислы азота, ибо купорос в себя какоето кол-во азотки всеже впитает, и часть наверное всеже в нитрат меди перейдет (т. к. после повторного прокаливания там наблюдается примесь чегото черного, видать CuO). Получить пригодную для гека азотку таким образом действительно можно, но ИМХО это бОльший гемор, чем перегонка серки с селитрой (и все равно, нужна вентиляция, при прокаливаниии вторичного купороса).
Exploder Купорос три раза прокаливали (+) 2006-01-13 18:56:00 [#18801]
Купорос прокаливали три раза – воняло, но не больше, чем воняет при синтезе ТЭНа по методе этого топика. Купорос все три раза хорошо сделал свое дело. Имхо, это может быть геморой но не такой. Что мешает взять этот КОПЕЕЧНЫЙ купорос в колве 1кг, 1,5 литра азотки и сделать все на балконе или на открытом воздухе на даче? С серкой можно гнать – но если есть только элик, а серки дефицит большой? ИМХО, это реально доступный метод получения азотки, с которой (даже без серки) можно делать не только гек…
Небожитель Гы! Клёво. Очень интересно: а примерные соотношения безводного (или изначально пятиводного) медного купороса и азотки какие? и какой приблизительный выход обезвоженной азотки? (-) 2006-01-14 19:32:00 [#18820]
Гы! Клёво. Очень интересно: а примерные соотношения безводного (или изначально пятиводного) медного купороса и азотки какие? и какой приблизительный выход обезвоженной азотки?
Exploder (+) 2006-01-15 18:44:00 [#18829]
Соотношение простое – сыпешь щедрой рукой безводного сульфата, по объему столько же, сколько и азотки пл.1.4, потом прокаливаешь его и в полученную азотку. Потом так еще раз. На третий раз сульфат уже не насыщается и остается белым в азотке, фильтровать азотку, естественно надо через стеклянный фильтр, а не через бумажный:)
Небожитель Что-то не пойму я: а сколько же азотки в итоге остаётся?, так как её же много должно впитываться в сульфат меди. И вопрос: как отфильтровывалась азотка?: обычным фильтрованием или было что-то подобное вакуумному фильтрованию? (-) 2006-01-15 19:36:00 [#18830]
Что-то не пойму я: а сколько же азотки в итоге остаётся?, так как её же много должно впитываться в сульфат меди. И вопрос: как отфильтровывалась азотка?: обычным фильтрованием или было что-то подобное вакуумному фильтрованию?
Exploder 2006-01-15 23:45:00 [#18833]