Астрон салицилка дешевле, легко сульфируется 85% серной, дальше всё то же. (-) 2006-04-14 14:58:00 [#19427]
Exploder 2006-04-23 14:54:00 [#19465]
Если есть только электролит. а серку надо экономить или долго выпаривать, то этот метод самое оно. Чтоб получить 85% серку придется парить элик. Для провинции ессно лучше салицилка, а для крупных городов, имхо, азотка больше доступна, чем конц. серка. Если на 1500км от Москвы отъехать, то серка продается канистрами, даже ангидрид можно достать, а в Москве, где азотка доступна, для достачи серки (а достать ее, конечно же, можно) приходиться связываться со стремными личностями с риском, что будут проблемы. Кроме того, с салицилкой не пикринка выходит, а динитросалициловая к-та.
artem кстати, у тов.Ледгарда пикринка тоже выходит прямиком из аспирина; прям не знаешь кому верить 
(-) 2006-04-23 15:38:00 [#19466]
Exploder Насколько я знаю, декарбоксилирование идет в щелочной среде, а при нитровании до ДНСК оно не происходит при значительно более жестких условиях (серно-нитратные смеси) (-) 2006-04-23 20:48:00 [#19467]
artem вот-вот, Ledgard как раз и описывает KNO3+серка, +2часа при 60С. Кстати, кроме как у него, кто-нибудь встречал синтез фульмината меди через Сu(NO3)2+азотка+спирт? (-) 2006-04-25 05:39:00 [#19470]
Exploder (+) 2006-04-25 18:31:00 [#19471]
1) Топик мой посвящен получению пикринки без серки, т.е. если предположить, что Ледгард говорит правду, то для этого метода опять-таки надо взять конц. серку. Я видел противоречащие прописи, где получали ДНСК при 100 гр. с помощью серки+ нитрат…
2)Синтез этот я видел только у Ледгарда. Купорос, кстати, для этого купил, да вот антисептический раствор закончился. Как куплю, м/б опробую синтез, вдруг че дельное получится.
3)А вообще у Ледгарда много реально интересных синтезов, но есть и сомнительные.
Alhim Вообще тема нитрования салицилки уже весьма подробно обсуждалась. Пикринка там выходит только при хорошем подогреве (градусов до 100-110) . Реакция там идет не через декарбоксилирование , а через ИПСО-замещение карбоксила. Что до фульмината меди через нитрат- чепуха это помоему. (-) 2006-04-25 20:37:00 [#19472]
Alhim Вопрос каковы характеристики полученой пикринки (темп плавл хотябы) . А то есть у меня сомнение насчет присутствия динитрофенола, ибо концентрация азатки уж больно низковата ( в кислоте 1.2 скорее всего кроме ДНФ ничего и не получится). (-) 2006-04-25 20:47:00 [#19473]
Exploder 2006-04-26 21:03:00 [#19474]
Тпл не меряли. Щас на руках продукта нет… Потом замерю скажу. Скажу лишь, что детонирует также, как пикринка чда…
ленивец
Модератор
Страна: РФ, СФО
Сообщений: 880
1/19396 – Динитрамидные и нитроформиевые соли диазония – перспективные ИВВ.
Динитрамидные и нитроформиевые соли диазония – перспективные ИВВ.
11.04.2006 16:23
ленивец Мессага здесь 2006-04-11 15:26:00 [#19397]
Динитрамидные и нитроформиевые соли диазония – перспективные ИВВ.
Опять пришла весна откуда ее не ждали. Расторможенный ярким солнцем мозг родил очередную идею – динитрамидные и нитроформиевые соли диазония.
Известно, что диазосоли сильных кислот (напр. хлорной, борфрористоводородной)
сочетают в себе удобную для синтеза малорастворимость с повышенной стабильностью.
Также известно, что нитроформ и особенно динитрамид – сильные кислоты.
Соответственно, можно осадить диазосоединения с помощью нитроформа или динитрамида и получить энергонасыщенные соединения с инициирующими свойствами.
Оч.вероятно, что инициативность динитрамидов диазония будет выше, чем у перхлоратов, в силу инициативности самого динитрамида. Соответственно будет выше и опасность синтеза. Однако чувствительность солей некоторых диазосолей может оказаться практически приемлемой. Исходными аминами для этих синтезов будут ди- и тринитроанилин.
Инициативность же нитроформиатов будет ниже таковой диазоперхлоратов, со… Re subj 2006-04-11 23:15:00 [#19399]
Небольшая цитатка из 8-го тома The Encyclopedia… (стр. М79), из заметки про нитроформ: «It reacts with aromatic diazonium salts to give compounds of the type ArN=NC(NO2)3. The compounds are relatively unstable and their explosive properties have not been examined». Так что вот так. Не знаю, будет ли толк (в плане ИВВ) от нитроформатов диазония, но есть сильное подозрение, что с динитрамидами диазония лучше не связываться. Как-никак в присутствии воды возможна диссоциация (я понимаю, что равновесие будет сдвинуто в сторону соли, и тем не менее) с образованием свободной кислоты => последствия могут быть весьма неприятные. Напомню, что Sanya как-то получал дихромат фенилдиазония, и тот у него самопроизвольно рванул во время сушки. Так что нафиг такую экзотику.
ЗЫ Любопытно реагируют соли диазония с динитрометаном: ArN=N-CH(NO2)2 –> ArNH-N=C(NO2)2 и дальше постепенно разлагаются до какого-то хитромудрого мезоионного арилоксатриазолона. Подробности – все в том же 8-ом т… динитрамид – соединение относительно новое. 2006-04-12 05:36:00 [#19400]
То что нитроформиаты изучались, неудивительно (хотя я не знал). Нитроформ –соединение давно известное. А вот динитрамид – соединение относительно новое. Получено оно в конце 70-х годов, открытой публике представлено еще позже.
Вполне возможно, что как и «соль Бергера» диазодинитрамиды исследовались закрыто.
Динитрамид (рКа минус 5,6) гораздо более сильная к-та, чем нитроформ (рКа-0,68). В «энциклопедии конденсированных энергетических систем» написано, что Д.- одна из сильнейших неорганических кислот. Там же написано, что водные растворы его вполне стабильны. И более того, получены устойчивые соли гидразинов и триаминогуанидина (т.е. окислительные св-ва выражены не резко).
Эти факты дают повышенный шанс на то, что соли диазония будут а)хорошо кристаллизующимися (раз такая сильная к-та) б) стабильными (если гидразин не окисляется, то диазогруппа наверняка тоже выживет.
А чувствительность сабжа зависит от количества стабилизирующих нитрогрупп в ароматическом кольце. Диазопроизводные … Ну с бихроматами – ты не прав !!! А также мои соображения по поводу сабжа (+) 2006-04-12 16:40:00 [#19402]
2 Dikobrazz :
Напоминаю что Sanya бросил спичку в мусорку , куда был выкинут использованный фильтр со следами дихромата фенилдиазония. Самопроизвольно он у него вроде бы не взрывался (или он об этом не написал ). Кроме того сабж был БЕЗ НИТРОГРУПП, а я могу сказать даже по личному опыту (да и многие здесь подтвердят) что соли незамещенного фенилдиазония – сверхчувствительны.
Вобщем см. тему про «терочный безфосфорный».
Так что дихроматы ты не ругай за зря.
А вот про то, что нитроформиат диазония скорее всего превратится в Ar-N=N-C(NO2)3 я и сам предполагал, а такая штука наврядли будет обладать хорошей инициативностью, ибо азогруппа (в отличии от диазо) гораздо более устойчива. Если Ar – что нибудь вроде 2,4,6-тринитрофенил , то наверное, будет хорошее ВВ, но не ИВВ.