желтоватый раствор, содержащий щелочь и натриевую соль 5-НТЗ используем напрямую без очистки. Не забываем замерить собсна выход этого Na-5НТЗ,
по количеству выпавшей в осадок окиси меди.
Несколько комментов: в указанных соотношениях, раствор 5-АТЗ в кислоте следует добавлять подогретым градусов до 35,
т.к. ниже этот 5-атз выпадает из раствора, что, возможно, можно компенсировать большим кол-вом воды.
При синтезе следует смотреть, чтоб как можно меньше капель раствора 5-АТЗ попадало на стенки колбы иначе это может приводить к микровзрывам :) …
Для их предотвращения как раз служит добавка небольшого кол-ва купороса, однако если капля держится на стенке долго, то все равно может «щелкнуть».
У меня за все время синтеза было 2 щелчка. Они в принципе безопасны, но действуют на нервы.
Добавляя по каплям раствор 5-АТЗ следует контролировать газообразование. В идеале – смесь спокойно газит,
но при этом окислов азота визуально почти не наблюдается.
Сам по себе «малахит» тоже нехилое ИВВ, несмотря на наличие кристаллической воды. По чувствительности к трению меньше, или на уровне
Pb(N3)2, при поджиге децильного кол-ва рвет также резко, и оставляет не меньшую пробоину в картоне.

3. Получение карбонато-тетрааммина кобальта 3 перхлората гемигидрата [Co(NH3)4CO3]ClO4 x 0,5 H2O :
10г перхлората кобальта .6Н2О растворили в 8мл воды, к нему приливали р-р 16г карбоната аммония в 80мл воды и 40мл 25% аммиака.
Прикапываем 20мл 3% перекиси водорода и оставляем на ночь. Затем раствор выпариваем добавляя небольшими порциями 4г карбоната аммония, Когда объем раствора станет 90-100мл фильтруем не охлаждаая и ставим в холодильник…
Выпадают блестящие кристаллы субжа, которые промываем этанолом. выход 63%.
Вместо перхлората кобальта мона заюзать нитрат или сульфат кобальта, а потом вбухать какой нить перхлорат натрия. В любом случае нужный нам комплекс
с перхлорат-анионом гораздо меньше растворим чем с нитратом или сульфатом и выпадает в осадок.
Я лично юзал нитрат кобальта + перхлорат аммония, раствор слегка нагрел для растворения пха, но не выпаривал, сообразив,
что аммиачная атака на кухне мне ни к чему. Бодягу оставил на 2 дня в холодильнике. При отсутствии карбоната аммония можно
попробовать заменить его стиральной содой с перхлоратом аммония. Хотя если вам удалось надыбать ДЦДА, то нарыть карбонат аммония не будет большой проблемой 0:)

4. Получение собсна БНЦП:
Известное кол-во раствора по пункту 2, содержащего 6.6г Na-5НТЗ подкисляем 10% хлорной кислотой до нейтрала.
3г [Co(NH3)4CO3]ClO4 x 0,5 H2O растворяем в 35мл 10% хлорной и приливаем 95 мл воды. Сливаем оба раствора и ставим на кипящую водяную баню на 4 часа.
При этом раствор с фиолетового постепенно становится красно-оранжевым. Охлаждаем раствор до комнатной, а потом в холодильнике.
Отфильтровываем кристаллы, промываем их небольшим кол-вом ледяной воды, сушим, взвешиваем
(с 12г 5-АТЗ.н2о при неотработанной методе вышло около 9г неочищенного БНЦП). Очистка: 3.9г помещаем в 100мл 1% хлорной кислоты (желательно концентрацию отмерять точно,
т.к. я замутил этот 1% на глаз и потерял приличное кол-ва субжа). Нагреваем почти до кипения и ждем растворения
(растворяется очень медленно, так что нервничать не надо :) . Колбу вынимаем и оставляем при комнатной на ночь… Субж фильтруем, промываем на фильтре ледяной водой и разок спиртом.
Сушим…

Теперь о свойствах того чо я получил :/.
Очень красивые красно-оранжевые кристаллы типа хромпика с сильным блеском, тонкий порошок имеет желтый цвет.
При поджиге горит пульсирующе яркими вспышками, при удалении источника огня затухает, иногда горит с щелчками. .
Невосприимчив к стопину, особенно когда спрессован, нужна подпрессовка флэша или ЧП
Молотком на железке не заводится. В ступе по трению имеет чувствительность подобную никельтригидразиннитрату, или даже меньшую.
Но однозначно восприимчивость к трению выше чем у ТЭНа. Кстати из-за теста с ТЭНом децил подпортил ступу :/
И теперь обломс… некоторое кол-во было запрессовано в залитый с торца клеем стержень от гелевой ручки с подпрессовкой ЧП,
все воспламенялось через малое отверстие в застывшем клею – щелчок и нихуя…при попытке поджечь этот стержень -
начало неуверенно прогорать с угрожающим шипением. В фольговой же трубочке при подносе спички к торцу повспыхивало,
а потом уибало так, что в одном ухе час свистело. Короче нихера я не врубился в его свойства.
Да и еще… Знакомый подпрессовал 60мг саба поверх тена в гильзе от мелкашки, запаливал стопином с ЧП. Как он утверждает – полное срабатывание.
Т.е. по ходу при использовании в реальном детоне с чашкой субж могет успешно применяться. Но юзать металлы меня не прет, вот в чем загвоздка :/
ЗЫ
Субж был синтезирован чисто ради интереса, и естесно ввиду присутствия дохуя стадий и заморотов + непонятное поведение субжа, апломб и никельгидразиннитрат (при правильной технологии) остаются вне всякой конкуренции…

Извиняюсь за сумбурность топика – писалось на одном дыхании в охуевшем от недосыпа состоянии. Жду комментов.

18.06.2006 23:51
| Рейтинг: 4 |

artem да, не перевелись еще титаны алхимии:) поздравляю с результатом. А чего ты напрямую нитротетразолат натрия не делал, без меди?(+) 2006-06-19 22:46:00 [#19686]
» в ДНИХТИ был разработан наиболее простой и удобный способ получения натриевой соли 5-нитротетразола путем диазотирования 5-аминотетразола большим избытком нитрита натрия (150-200%) при повышенных температурах и отсутствии солей меди. Это сделало натриевую соль 5-нитротетразола доступной для синтеза его производных…». Сей метод упоминается в РХЖ 1997-2-84, ХФ2002-8-54 («Перхлорат тетрамин-цис-бис(5-нитротетразолато-N2)кобальта(III) -вв для безопасных средств инициирования.»
AD-ASTRA НУ ТЫ ПРОСТО ШВАРЦ! 2006-06-20 13:42:00 [#19688]
Тебе бы науку двигать! А вообще побольше бы таких целеустремленных личностей.Кстати вспомнил тут что соединения на основе тетразола по энергетике неслишком мощные и по целевому назначению близки к ТНРС выгодно отличаясь от него отсутствием твердого остатка при юзании.Вроде сейчас даже частично частично юзают в накольных капсюлях с азидом свинца т.к например у тетразена высокая восприимчивость к наколу при низкой инициирующей способности….тетразен получают реакцией сульфата аминогуанидина с нитритом натрия при 60 град и юзают в неоржавляющих капсюлях.
BERGER Поздравляю ! У BNCP одно и из инткреснейших свойств – заводится от светогого импульса. С фотовспышками и магниевыми стружками не пробовал поизвращатся ?? (-) 2006-06-20 13:41:00 [#19687]
ленивец Зачем ненаправленные источники, если есть лазерные указки 2006-06-20 14:39:00 [#19689]
Зачем ненаправленные источники, если есть лазерные указки? Правда, нужна линза для фокусировки.
Присоединяюсь к поздравлениям с успешным синтезом!
На фоне общего падения экспериментальной активности он произвел на меня эффект атомной бомбы!