Veles
Пользователь №136
Страна:
Сообщений: 52
1/14555 – тетрил Подраздел: 2,4,6-Тринитрофенил-N-метилнитрамин, тетрил
Когда же восстановят или хотябы выложат в сеть сообщения Fona и Ariesa?
Не успел сохранить сообщения целиком теперь жалею… пришлите на мыло если не жалко Pls !… Пробовал сделать сабж по методу Ariesa – выдержал температурный режим- раствор помутнел -стали выпадать кристалы но вместе с ними – образовалось много масла. В результате ни какой кристаллической массы- какая-то белая смола. Это значит недостаток азотки? Во всех известных методиках получения тетрила азотки надо гораздо больше чем 180г(~130мл) азотной к-ты уд.веса 1,4 на 20гр дманилина.
04.11.2004 11:50
Кметь Эта метода есть у Штетбахера такчто посмотри там(все новое это хорошо забытое старое) (-) 2004-11-05 19:06:00 [#14562]
ленивец 2 veles 2004-11-06 06:46:00 [#14563]
Окт и тетрил давно на пиротексе. «Методика с FONа пирофорума» 
грамотеи б..дь!
А про азиды не дам, а то пойдешь по протоптанной автором дороге в больницу.
Veles Подскажите в чем грабли! 2005-01-02 15:44:00 [#15199]
Тетрил.
“методика получения тетрила
Я без понятия,где FON достал эту методику,но она работает:
К 20г N,N-диметил-анилина, по большей части окрашенного в красновато-коричневый цвет,помещенного в колбу Эрленмейера (обычная коническая колба) ёмкостью 200 мл, постепенно приливается 180г (100мл) конц. серной кислоты.Обычно бывает достаточно водяного охлаждения при взбалтывании от руки;прибавление серной к-ты,особенно вначале,необходимо производить осторожно,контролируя температуру термометром.
Целесообразно поддерживать темп-ру не выше 40-50°С,хотя кратковременные перегревы до 100°С почти безвредны.После прибавления пятой части серной к-ты и образования сульфата остаток серной к-ты играет уже роль растворителя и поэтому может быть прилит быстро.Полученный таким образом р-р N,N-диметил-анилина в серной к-те окрашен в более или менее тёмный оливково-злёный цвет.
Далее этот р-р подвергают нитрованию следующим образом:
В коническую колбу ёмкостью 1л заливают смесь 180г(~130мл) азотно… Очень странно, когда делал первый раз азотка оказалась 56% и на этапе выпадения кристаллов все выходило из под контроля 2005-01-02 19:30:00 [#15206]
А когда стал на ОСЧ азотке далать (72%) все ок,раствор мутнеет,млкие пузырьки и тетрил в виде пены сверху, держать надо долго, периодически приверяя полноту нитрации, берется раствор и разводится водой, должен получится прозрачный желтый раствор, если выделяется масло значит надо еще держать смесь
А такого чтобы кристаллы пропадали никогда не было,было несколько раз что недодержал смесь и получается смесь тетрила и смолы (тринитроанилины), порлсе тех случаев всегда контролирую полноту нитрации
Veles делал из 65% хч. и осч вроде 75% 2005-01-04 13:04:00 [#15236]
Я скорее всего действительно недодержал. Но масло на поверхности оставалось как с 65 так и 75% азоткой (даже при избытке).
Еще может быть сабж осмоляется от резких колебаний температур?
У тебя как охлаждение устроено?
Nokia делал так 2005-01-04 22:39:00 [#15244]
к нитрующей смеси приливал постепенно сульфат анилина, при этом охлаждал льдом с водой, стояла большая алюминиевая кастрюля на магнитной мешалке, в ней был стеклянный стакан со смесью, а в кастрюле лед с водой, в начале держал при приливании температуру не выше 50С, к концу приливания охлаждал так чтобы при приливании последней порции температура поднялась до 50С, в начале нитрации безопасна температура и 60С, приверено лично после прозевания поднятия, так ускоряется процесс, при этом охлаждения в кастрюле нет, все выливал, тепловыделение низкое,как только начинал выделятся тетрил, ронял температуру до 40-42С приливая в кастрюлю холодную воду немного, вот на этом этапе перегрев выше 50С и тут же начнется выделение оксидов азоты бурно и не остановить процесс
Делал выдержку при 40-45С 30-40минут,беря пробу, как происходила полная нитрация, все в воду, дальше отмывка,и перекристаллизация и сушка
Все время работала магнитная мешалка, без нее сложнее
Veles Еще раз про тетрил. 2005-03-06 20:45:00 [#16166]
Делая фак по синтезу тетрила ИХМО первым пунктом нужно поставить наличие капельной воронки и минимум двугорлой колбы ну там еще термометр и т п
Если нет капельной воронки то можно сделать её подобие из обычной пластмассовой и обойтись обычной колбой. Нужно заплавить носик у воронки (оставить отверстие ~1мм) и пока пластмасса не застыла поставить затвор из стеклянной трубки оплавленной в виде тонкого конуса . В воронку наливается раствор анилина в серняге, и перемещая конус можно добиться чтоб капли падали с нужной частотой. Еще для более полного сульфирования раствор диметиланилина в серняге, обязательно нужно выдержать при t 50 градусов более 30 минут.(или сутки при комнатной температуре:-) хотя раствор лучше сразу нитровать т к диметиланилин осмоляется со временем)
И главные грабли рецепта из штетбахера ИХМО в том что при интервале температут 40-50 град. Не успевает прореагировать соль и происходит накопление не прореагировавшего дм анилина в нитрующей смеси … в этом случ… Исходным продуктом может быть не только диметиланилин(+) 2005-03-07 14:56:00 [#16172]
Исходным продуктом может быть не только диметиланилин(+). Возможен и монометиланилин (экстралин). Несколько лет назад достал его так. Выяснил,где находятся бензохранилища оптовых топливных фирм. Пошел по порядку, вступая в беседы с директорами и гл.инженерами. Легенда была такая: /мол нужно всемерно помогать полусдохшей науке, особенно если это почти ничего не стоит. Совершенно невозможно достать малое количество экстралина для курсовой работы. Только бочками. А это многовато будет. Просим выделить мне, представителю талантливых студентов-химиков пять-десять литров экстралина для проведения курсовой работы по синтезу полиметил-бензил-хуил-пиздил…циклана. А со своей стороны компенсирую, можно деньгами, можно этанолом-ректификатом, а можете просто оказать спонсорскую помощь. Главное тут показать, что вы не собираетесь бодяжить экстралин в бензин для повышения окт. числа, потому что а) страшно далеки от коммерции б) от автомобилей тоже (т.ч. личного). Так же достаточно обычным делом я… (+) 2005-03-07 18:30:00 [#16174]
Я вот в Орловой прочитал, что можно в одну стадию с 65% азоткой получить через диметиленанилин, правда надо 40частей кислоты на одну часть ДМА. Наверное, кислоту можно будет регенерировать после синтеза. Куплю ДМА, попробую, результаты опишу. Уж очень привлекательный метод, особенно если не очень много тетрила надо, например для детонов…
Alhim
Пользователь №164
Страна: Россия
Сообщений: 218
1/16117 – NNHT
Подраздел: 2-нитроимино-5-нитро-гексагидро-1,3,5-триазин. NNHT