Первые грабли: динитрат уротропина – а без него никуда. Но его ещё нужно высушить… Сушить просто отжатый практически бесполезно (хотя небольшие порции мне удавалось высушить), вонь страшная, а где вонь- там и уменьшение выхода. Поэтому лучше все-таки не скупиться и перемешать сабж в ацетоне (или купить вакуум-фильтр). Я сначало думал что обойдусь, но когда вонь стала невыносимой, я понял что ошибался. Поэтому сразу после отжимания, ДУ необходимо залить ацетоном (на 300г я брал 200мл). Меньше вони – больше выход, да и вам же лучше. Кроме того он быстрее высохнет.
Вторые грабли: случались у меня. Снег – самое лучшее «средство» для разбавления кислоты, но он лежит далеко не всегда и это правдо. Лед – тоже не выход – кислота с геком закипит раньше чем растает ваш лед.
Остается холодная вода. Хоть я еще пока не пробовал с водой, но думаю если линуть воды, и сразу-же отфильтровать, то будет ок.
Третьи грабельки: перекристаллизация. Конечно это не обязательная поцедура, но если вы хотели бы услышать звук, отличный от китайской петарды, то никуда от этого вам не деться. Кроме того, перекристаллизация необходима, если планируется сделать ПВВ (ИМХО). Сначало хорошо бы найти относительно чистый ацетон. Потом его надо вылить с большой хим. стакан, или кострюльку. Затем нагреть на водяной бане. Тока чтобы не выкипел. Ну дальше дело ясное – сыпишь гек нейтрализованный содой (говорят гек нужно варить с содой, но я думаю это не обезательно если планируется перекристаллизовать). Потом закрываем кастрюлю пленкой (чтобы ацетон не парил) и в морозилку (аккуратно! пленка может лопнуть), лучше охлаждать постепенно – сначало до комнатной т-ры, а потом в холодильник (хотя от этого зависит величина кристаллов).
ВЫгребаем выпавший гек. И по-новой. Ацетон естессно не выливать, т.к. там осталось немного гека, который можно выделить, конечно лучше оставить ацетон на следующий раз.
Прошу народ прокоментировать все, что я написал. В чем не прав. Заранеее спасибо.
02.03.2006 18:10
artem ну что тут скажешь(+) 2006-03-03 07:48:00 [#19168]
в чем ты неправ:
1)ДУ сушится в количестве ~100г на фильтр-бумаге в течении суток при Тк (естественно в сухом воздухе и под вытяжкой, потому как некоторый запах неизбежен; сильный запах – может ты делал что не так?)
2)в пром-ти ДУ вообще не сушат, а используют влажный
3)для разбавления использовуют р-р амм.селитры
4)для любителей перекристаллизация не особо нужна, если только нет явных показаний (типа мерзкого запаха, появление жидкости и пр.);в пвв большее значение имеет технология смешения и состав связки, дисперсность – эффект следующего порядка, и с ней есть смысл связываться после отработки предыдущего пункта.
nopox (+) 2006-03-03 11:59:00 [#19169]
300 г ДУ, после того как я перемешал его в ацетоне, высох за 6 часов. Запах был, но всравнении с предыдущим, это была крупинка против кучи дерьма.
Я где-то писал про использовании влажного ДУ, но мне отвечали что катастрофически падает выход (который и так не большой).
Про селитру не слышал… Скоко % должен быть раствор?
ПВВ из гека, почти то-же что ПВВ из тена. Про тен, и его перекристаллизацию писали в соответствующей теме. Плотность с неперекристализованным значительно ниже. ХОтя, смотря как смешивать…
зы: седня отгогнал 0.8л азотки и случилась плохая вещь – когда я сушил холодильник воткнутый в колбу, все это перекинулось, и мой холодильник вместе с колбой умер 
Rambo кто нить разбавлял реакционную смесь с геком, охлажденным в морозилке раствором аммиачной селитры? как ведет себя р-р? (-) 2008-09-25 22:47:00 [#31571]
Rambo влияет ли на выход гека свежесть ДНУ? или там похер 1 день ему или пол года в морозилке, лиш бы сухой был? (-) 2008-12-27 19:47:00 [#33850]
crab ! 2008-12-28 01:18:00 [#33856]
описанные грабли,просто туфта! Из годовалого ДНУ ВЫХОД прим такой-же,как из свежего(получен из солянки,сушится нормально,не воняет ,легкий запах,хранится в холодильнике)…высаживать в снег!
crab ! 2008-12-28 01:25:00 [#33857]
попытка спасти отработку,быстро выаживал на вакууме,у меня не получилась,рр закипает,чуть проебешь,добавлял раз просто АС В РР.,ЗАКИПЕЛ! просто попробовал,не получилось и сразу заморозить в морозилке!
okt 2008-12-30 15:13:00 [#33909]
Главное чтобы не только сухой, но и хорошо отчищеный.
Но личный опыт показал что гек лучше делать сразу из уротропина. Цифры приводить не буду, все бумаги очень далеко, но по памяти скажу что, расход уротропина через ДНУ на еденицу гека больше, а расход азотной кислоты такой же. Минус, надо гнать больше конц. азотки. Плюс, нет ебли с ДНУ (лишнее технологическое звено с синтезом, просушкой, промывкой спиртом, опять просушкой. Потом хранением в банке с силикакелем).
crab эхе-хе 2008-12-31 01:45:00 [#33916]
оправдывает только одно!что вы давно гек делали,мало найдется любителей делать гек из урика а не ДНУ!
okt 2008-12-31 18:24:00 [#33939]
Действительно давно, тен делать в расчете на азотку конечно выгодней, а по бабкам тоже самое выходит. По поводу ДНУ не соглашусь, мне практика обратное показала.
Черепаха Тротила вы, батенька, постарайтесь всё таки найти ваши бумаги и привести цифры в студию. (-) 2008-12-31 07:18:00 [#33923]
okt 2008-12-31 18:12:00 [#33937]
Да ничего не потеряно, все записи сныканы, с ВВ действительно давно завязал, но цифры постараюсь привести в течении праздников. Всех благ в Новом году.
regidron Согласен с Черепахой Тротила! 2008-12-31 13:02:00 [#33929]
Всякие рассуждения по поводу синтеза, без конкретных данных – туфтология!
okt 2008-12-31 19:14:00 [#33940]
В общем мои цифры (башка дырявая, черновик дома валялся)
Гек через ДНУ:
Из 55гр уротропина было получено 85гр ДНУ, Далее из него всего 46,5гр уже полностью отчищеного гека.
Азотки ушло (в пересчете на 100%) 80гр на получение ДНУ, и 425гр на получение гека из ДНУ. Итого 505гр.Выход всего 53%
Гек напрямую с урика:
Из 60гр урика и 550гр азотки – 67,6гр очищеного гека. Выход 71%.
Rambo еще могу добавить, что лучше делать гек сразу после отгона азотки, а не через день или два+ 2008-12-31 09:53:00 [#33926]
т к эта тварь сильно гигроскопичная!(сухая притертая пробка через сутки была полн мокрая) сразу после отгона выход самый хороший был из ДНУ, а через день на 30% меньше
Черепаха Тротила шлиф надо оборачивать фум-лентой и будет тебе щастье – герметично и никаких заклиниваний стекла (-) 2008-12-31 13:40:00 [#33930]
okt 2008-12-31 18:20:00 [#33938]
А у меня почему-то с фумлентой траблы были (вакуум не держала), спасал старый, добрый вазелин. Сам делал через день, выход действительно меньше ожидаемого.
Rambo Подскажите плз… 2009-03-13 01:31:00 [#35822]