Читал я тут лит источники по обработке дну азоткой так вот в пиросправке написано. что на 1 ч дну приходится 6-7 ч азотки и там же ниже в лаб приготовлении что 3.88 ч азотки, (175 гр на 450 мл)у Орловой говорится о цифрах 5-6, при конц 99-94%,про время с ДНУ не нашел у нее, есть с уриком график 71. там 15-20 мин нужно для макс выхода, но это с уриком. Также не пойму с темпер режимом в пиросправке 15 в начале и 30 в конце в теч часа, и ниже в лаб приготовлении до 10 град, а о времени ничего. Прокомет плиз. Также интересует вопрос если азотка 92 % время лучше увеличить при соотн 1 ч дну к 7 ч азотки? Просто интересно кто практиковал как влияет время реакции на выхлоп от 5 мин после оконч реакции до выдержки 1 час (с дну).
Ундекан ждал 25мин и в лед(с дну) 2009-03-13 10:59:00 [#35832]
дну заливал спиртом на воронке бюхнера.Воронка к пылесосу приделана была. К ножу не прилипал. Охлаждал свежую азотку(+децл мочи) водой с солью и аммиачкой,как только охладиться до 0~5с маленькими порциями ссыпал дну с сухои аммиачкой. Все засыпал как-ждал 25мин ,гек очень мелкий вышел,фильтровал опять на бюхнере. После перекристализации из ацика гек хранился месяцев 6 пока банку с ним не проеб))
Черепаха Тротила соотношение реагентов, температура и время реакции 2009-03-14 14:42:00 [#35842]
Соотношение: ДНУ на 52% состоит из урика, отсюда и надо отталкиваться – 100г ДНУ это грубо говоря 50г урика и 50г азотки, т.е. на 1ч урика уже есть 1ч азотки, нужно еще азотки накинуть до соотношения урик:азотка=1:8-9, значит надо ещё 7-8ч азотки или (7-8)х50г=350-400г, что соответствует модулю по ДНУ порядка 3.5-4.
Время: реакция нитролиза урика идёт быстро, достаточно выдержки 20-30минут после окончания внесения урика или ДНУ в азотку. Если практикуем метод К (нитролиз в присутствии АС), то выдержка нужна больше, порядка часа.. «Метод К» позволяет экономить на уротропине и показан тем, у кого с ним напряг, при этом также как и без АС из одного литра азотки выжимается не более 200-250г гексогена (зависит от концентрации азотки)..
Температура: с уриком разогревание смеси идет интенсивнее, поэтому лучше начинать с 0-5°С. С ДНУ реакция более спокойная и стартовать можно при 15°С. Во время нитролиза температуру лучше держать не выше 30°. Если по методу К, то выдержать при 15-2… Гек из сульфаминки 2009-03-18 19:22:00 [#35923]
Можно ли нейтрализовать сульфаминку КОН и в раствор добавить формальдегида, то есть не выделяя амидосульфонат калия из раствора?И можно ли разбавить нитрующую смесь серка-нитрат ледяной кислотой для снижения вязкости смеси?
Vandal 2009-03-18 19:32:00 [#35924]
1. Можно, тока выход белой соли упадет из-за ее растворимости.
2. Не знаю – пробуй, если скорость разложения не обгонит скорость образования гека то мож чо и выйдет.
Жан (-) 2009-03-22 21:49:00 [#36033]
Черепаха Тротила разбавление реакционной смеси ледяной уксусной кислотой для снижения вязкости 2009-03-18 22:30:00 [#35927]
я как раз на днях пробовал пощупать это направление (не только для гека) – не особо канает :/, введение равного по объёму количества ледянки вязкость убавило, но смесь газит каким-то бесцветным газом (N2O наверное) и воняет кроме уксуса еще и формалем. При выливании на лёд осадка очень мало выделяется, судя по тому как он горит, это гек, но выход у меня получился не более 26%. Возможно выход был бы получше при температуре не 25°С, а где-нить возле 10°С, но не знаю как себя будет вести смесь, т.к. с одной стороны ледянка схватывается уже при 16°С, а с другой стороны это уже не ледянка, а смесь.. Вобщем пробуй.
ЗЫ: сульфамат калия выделяется элементарно – выливаешь раствор в глубокую, но достаточно широкую тарелку или кастрюлю, накрываешь марлей, ставишь на батарею и идёшь спать, по утру фильтруешь кристаллы..
ЗЗЫ: для конденсации с формалем нужно брать чистый сульфамат калия, а не его раствор, чтоб концентрация при реакции с формалем была как можно выше. В принципе, если у тебя форма… мля…отработка пизданула в бутылке…+ 2009-03-18 23:53:00 [#35931]
стояла падла с неделю в банке с обычной крышкой и ничего, (пл 1.39), ну я ее перелил в бутыль плотно закрыв крышкой прихожу домой весь шкафчик внутри, чуть балкона обосрано кислотой и куча мелкого стекла повсюду, такая вот жопа приключилась блин, хорошо что немного ок 150 мл и днем, а не ночью, я бы точно обделался
Жан Нужна помощь 2009-03-23 07:54:00 [#36063]
Сделал я гек из сульфаминки(я его вообще первый раз делал) и вот что получилось:
1.Из 31,5гр сульфамата калия вышло 18,75гр ПГТС калия – это есть нормально?Подкислял ледяной кислотой
2.Из 18,75гр ПГТС – 3,5гр гека, причем такого мелкого, что пи…ец!Все по методе.В чем может быть бок, т.е.почему гека так мало?
3.Гек должен такой мелкий получаться?
crab ! 2009-03-23 12:01:00 [#36077]
в месте со мной 4 чел делало неполучилось,так что радуйся! отпиши последний этап,када загустело скока держал,какую серку юзал?
Rambo если не хочешь гнать азотку можно сделать гек с небольшим выходом из дну серки и нитрата калия …+ 2009-03-23 12:49:00 [#36080]
http://forum/1/34520.html
crab здесь о другом!!! (-) 2009-03-23 12:59:00 [#36081]
crab ! 2009-03-23 13:05:00 [#36082]
по твоему способу пробовал 1 раз,не получилось. отличие все сразу месил калийку АС СЕРКУ,ХЕР НАНЫ!
Rambo да я в курсе что о другом способе получения идет речь, просто жан говорил в чате что делал этим способом т к не хотел гнать азотку 2009-03-23 15:52:00 [#36089]
ЗЫ а у меня тот гек отлично жахнул
Жан 2009-03-23 16:48:00 [#36092]
1.Серка 96% «Ч»
2.Растёр ПГТС с нужным кол-вом нитрата.Серки взял 50мл.Водяная баня со льдом.В серку всыпал нитрат, минут 5 помешал.Далее небольшими порциями(пол чайной ложки) засыпал смесь нитрат-ПГТС.Мешал до полного растворения очередной порции.Потом 10 мин размешивал.Смесь загустела, но не сильно(тем-ра смеси 7″С).Далее 30 мин выдержки с помешиванием раз так 5.После выдержки вязкость смеси стала ох…тельной – почти палочка стояла!
P.S.Имел опыт получения гека через серка-АС-ДНУ – них…чего не получилось.Попробую через нитрат-серка
P.S.2- Гек жахнул на отлично – 2гр дырку в бетоне внушительную оставило, вот только плотность 0,8 мах:(
Жан На счет АС 2009-03-23 16:50:00 [#36093]
Vandal ведь завещал, что АС не проканает!Только нитрат Na али K!
Вопрос в другом: почему так мало выходит ПГТС – это ведь 57%?
Черепаха Тротила потому-что растворимость ПГТС-К сравнительно высока и немцы даже вакуум-выпаривание применяли для более полного выхода 2009-03-23 18:07:00 [#36098]
ещё ты мог нарушить режим и сульфаминка могла гидролизоваться – за рН наблюдал во время реакции конденсации? Другой причиной могло стать низкое качество исходной сульфаминки..
Жан 2009-03-23 18:13:00 [#36099]
1.Сульфаминка из химмага «Ч»
2.Наблюдал за рН и даже более того – все внимание уделил, как жопой чуял.
3.Т.е. можно оставить р-р ПГТС-К на блюдце, чтобы повысить концентрацию?А как у него с гидролитической стойкостью?
Vandal 2009-03-23 20:34:00 [#36102]