2)И не запарился ты по 4 мл приливать, да ещё и охлаждать?(бр) Зачем, ведь потом оно резко закипит и ещё вдруг выплеснеться(эту дрянь не отмоешь), имхо азотку надо приливатьсначала неспеша до кипения а затем уже бОльшими порциями, и вообще окислы ДОЛЖНЫ валить!!
3)после приливания азотки надо подержать часик на бодяной бане. Реакция и правда иногда идёт до 2 часов, оринтироваться тут можно на смесь динитрофенолов которая сначала отделяется в виде тёмного масла(састывающего гдето при 60°), при выдержре (от 30мин до 1,5ч) ДНФ донитровывается и пикринка кроистализуется в раство… Ответы 2004-07-11 18:30:00 [#12899]
>по Штетбахеру.
Так я так и делал просто взял чуть больше азотки.Просто мне непонятны касяки со временем.
>3) Именно желтые иглы и были.И я ее перекристализовывал.
>2)И не запарился ты по 4 мл приливать, да ещё и охлаждать?(бр) Зачем, ведь потом оно резко закипит и ещё вдруг выплеснеться(эту дрянь не отмоешь), имхо азотку надо приливатьсначала неспеша до кипения а затем уже бОльшими порциями, и вообще окислы ДОЛЖНЫ валить!!
Насчет внезапного кипения тут я с тобой несогласен бо делаю так второй раз и все нормально.
ЗЫ:пытался ее рвануть но оба детона из азида свинца не завились от фитилей, хотя сам азид при ударе нормально рвет.Вот дерьмо…
Кметь забыл написать выход 90г (-) 2004-07-11 19:03:00 [#12900]
Sanya ТНФ рулит! 2004-07-16 13:17:00 [#12969]
Рванул серодня 20г тнф в шприце детон 1,5…2г гмтд, нехилая штука явно мощнее амонитов…
А 24-ДНФ можно донитровать смесью серняги 98% и нитрака калия/натрия при 80…100°
Французы так одно время и делали нитрата брали ровно необходимое количество а серняги избыток… вот и всё
Кметь А вот у меня нихрена(+) 2004-07-16 19:54:00 [#12977]
Вчера пытался завести «то, что у меня получилось». 15г запресованные(пресовал очень сильно) в 1.5мм Al трубку диаметром 14мм.детон 0.5г азида свинца в железной трубочке( стержень «паркер»).Там где стоит детон пикринку и трубку разрывает в хлам, причем взрывается только детон, а пикринке пох…ю.
Проверял пикринка это или динитрофенол следующим образом:
1. расворимость тнф ~6.5г/100г воды, а динитрофенол ~1.2(0.5)/100г воды при 100*С. По растворимости вывходит, что тнф.
2. тнф перекристаллизованный из серняги белый, а днф всегда желтый. Так вот у меня белый.
тагда какого хрена он не рвет.
по поводу азидных детонов: если использовать фитиль, то после пресования необходимо немного разрыхлить поверхность, а то он огня вобще не чувствует.
OloR1N азид качественный ? 2004-07-17 02:35:00 [#12985]
Возьми побольше. А вообще херовасто. Ты свою пикру заводил от ГМТД, скажем?
Кметь (+) 2004-07-19 19:35:00 [#12992]
Да вроде качественный.Проверял так- на картонку насыпал азида 0.03г примял слегка и запалил, в картонке образовалась дырка.
ЗЫ: сделал пикрат свинца, чтото он меня не впечатлил, где можно почитать про пикраты.
OloR1N (+) 2004-07-21 14:43:00 [#13004]
пикрат сушить надо при 100 С, но без регулируемой электроплитки – это очень опасно. Вон я пытался это сделать на ложке над огнем, видать, перегрел – бахнуло. Правда все целое осталось. Ну короче сухой он будет вспыхивать типо бертолетка + сахарок, даже быстрее. Треск сильный ((( Мне пикраты не нравятся.
Кметь Я сушу при ~130 бо пикринка плавится.При горении трещит. Пикраты и мне не особо не понравились, но для меня они очень доступны. (-) 2004-07-27 18:57:00 [#13067]
Кметь (+) 2004-07-21 14:35:00 [#13003]
Дела зеленый порох, но вместо пикрата калия взял пикрат натрия и он у меня получился желтого цвета.Помню ктото тоже так делал и у него порох был зеленым, тогда может у меня получился ДНФ, однако как я уже писал при перекристаллизации из серняги получились белые кристаллы. Короче я нихрена немогу понять, что у меня получилось.
OloR1N я ТНФ уже только на детонаторы делаю – outdoors варить влом, indoors вытяжка почти отсутствует (крутилятор). (-) 2004-07-28 01:15:00 [#13074]
Sanya А я его на балконе бодяжу и соседей травлю…+ 2004-07-28 16:44:00 [#13085]
А скока ты тнф в детоны кладёшь и какое ивв?
OloR1N наворачиваю на карандаш Ф=7-8 мм бумажку, закрепляю скотчем, затыкаю торцы, внутри ~1 г ТНФ + 0.3-0.4 г ГМТД (весы для этого не юзаю) (-) 2004-07-28 21:21:00 [#13094]
Кметь Реально получить пикринку из 46% азотки или нет. (-) 2004-08-11 17:47:00 [#13240]
OloR1N да, короче выход от теории будет равен конц. твоей азотки, -5-10% (-) 2004-08-12 01:19:00 [#13247]
OloR1N нет, чего-то я п*зжу – больше будет. Если серки больше чем нада взять будет вообще под 75-80. (-) 2004-08-12 01:24:00 [#13248]
Sanya Я вот юзаю 56% и работает, выход 70%+-10% в зависимости от потраченого времяни и тщательности… (-) 2004-08-13 17:07:00 [#13268]
Кметь Я тоже всегда делал с 56%, а щас разжился пятью литрами 46%, ну и надоже ее кудато приспособить (-) 2004-08-13 17:14:00 [#13269]
Астрон 2004-08-14 22:31:00 [#13273]
ну из 46 можно воду частично с дефлегматором отогнать.
basilio Еще как реально + 2004-08-12 09:52:00 [#13253]
Я именно такую и юзаю ок 45-50 %.
У меня с третьего раза выход неплохой получился. На 17 г. фенола (через сульфофенол) брал 120 мл. такой азотки. Выход примерно 30 г. пикринки.
Sanya
Пользователь №55
Страна: РСФСР
Сообщений: 486
1/12325 – 2,3,4,6-тетранитрофенол.
Подраздел: БРИЗАНТНЫЕ ВВ
тетранитрофенол судя по всему неплохое вв небось на уровне тетрила.
Получают его так м-нитроанилин>>м-нитрофенол>>сабж.
И вот отсюда вытекает вопрос можно ли нитровать м-нитрофенол разбавленной азоткой(65%)? Вернее не так, а вот так: Получится ли ТеНФ при нитровании м-нитрофенола разбавленной азоткой, или будет только стифиновая к-та(если не окислится).
Если можно, то можно ли нитровать сразу сульфут диазононитробензола.
А если нет, то прокатит ли система серка/MeNO3? имхо должпа..
05.06.2004 16:28
Professor Вообще-то NO2-группа акцептор… 2004-06-08 17:35:00 [#12356]
Но нитровать наверное можно и разбавленной, только дольше получится…
Sanya Это… 2004-06-09 00:40:00 [#12360]
Я короче хотел взять это м-нитрофенол (возможно в чёмнибуть типа серняги растворить, если раствориться) и аналогично пикринке блить в разбавленую азотку, и держать там при 100° до прекращения выжеления NO2
Но меня волнует то что нитрогруппа в м положении держться непрочно, не пойдёт ли в таких условиях гидролиз?
Sanya Ну чего тяжело ответить на конкретный вопрос??? (-) 2004-06-15 02:58:00 [#12450]
Dikobrazz Да нет, не тяжело 2004-06-15 03:32:00 [#12451]
Но для начала хочу напомнить, что в правилах есть пункт 3.4, рекомендую перечитать. Теперь по сабжу.