Черепаха Тротила логичнее было бы нитротетразол с диметилол-нитрамидом конденсировать 2009-02-27 13:51:00 [#35413]
O2N-N(CH2-OH)2 + 2 H(N4C-NO2) —> сабж
Vandal 2009-02-27 17:49:00 [#35414]
Ну да. Я даж знаю где ты про него вычитал… Мир тесен, как грицца. Получение этого самого 1,3-дихлор… описано в Ледгарде. при наличии уксусного ангидрида и сухого ашхлора делается что 2 пальца об асфальт.
Ундекан ты наверно имеешь ввиду статью енгагера,ч2 ? 2009-02-27 19:49:00 [#35416]
сначала вычитал на sciencemadness а потом у енгагера.
ангидрида нет и врятли будет,так что вот и приходитца головой об асфальт…
fulminat
Пользователь №515
Страна: Россия
Сообщений: 136
1/28073 – Триаминогуанидин нитрат Подраздел: Триаминогуанидиннитрат, TAGN
Нечаянно сварил приличную порцию данного сабжа, кроме того как его подорвать мож ешо чёнить замутить мона.
07.05.2008 18:14
fulminat
( 2008-05-08 19:52:00 [#28079]
и как всегда тишина….. хоть про кису спрашивай шоб ответили ☺
Shah имо взрывать его не стоит 2008-05-09 05:01:00 [#28087]
а как варил? можешь методу выложить
Alex Дык где метода ? (-) 2008-05-09 10:38:00 [#28090]
fulminat дык ну прям как евреи вопросом на вопрос
) 2008-05-09 19:49:00 [#28094]
варил отталкиваясь от патента US 5.041.661 , на который наткнулся по сцылке выложенной у буржуев на http://www.sciencemadness.org в разделе про «5-аминотетразол и друзья».Нужно было получить поидее моноаминогуанидин нитрат, но злодеи (аля домашние) выепли весь моск и вместо одного моль гидразин гидрата прилил три, в итоге вместо ожидаемых 130гр МАГН получил 153гр ТАГН (грязного неперекристаллизованного) после перекристаллизации из воды из-за кривости рук и убогости фильтра осталось 120гр, на горячей плите сиё чудо сгорает с звучным хлопком отлично плавится , но загорается с трудом. Собсо сам процес в 300мл этанола (пить бросил так теперь спирта море оказывается у меня
) добовляем 122гр нитрата гуанидина нагреваем до кипения (нитрат гуанидина тогда растворится полностью) и понемногу шоб непрекращало кипеть приливаем 150гр т.е. 150мл 64% гидразин гидрата, в патенте указано греть 1 час, но я грел около 1,5ч пока непрекратил лететь аммиак, после прошествии энтого времени ещё го… вот такое вот гомно можно сделать 2008-05-10 10:25:00 [#28103]
Triaminoguanidinium Salt of NTO (TAGNTO)
An aqueous solution of triaminoguanidinium nitrate (1.67 gm, 10 mmol) was passed through a column of Amberlite IRA-400 (OH.sup.- form) to release the free TAG base (a column of Dowex 1-X8 may also be used), which was then mixed with equal moles of NTO (1.30 mg, 10 mmol). Pure TAGNTO was obtained by recrystallization from a water and alcohol mixture
тока нахрен оно надо:)
Астрон Будут тетразолы из Белизны? Да, круто.. (-) 2008-05-10 17:29:00 [#28107]
Shah спиртовой раствор гидразина похоже прокатывает 2008-07-20 07:06:00 [#29460]
значит так:
взял 25 мМоль нитрата гуанидина и столько-же гидразина ввиде спиртового раствора (получен реакцией сульфата с NaOH)
НГ смочил спиртом, нагрел в кипятке и потихоньку начала приливать р-р гидразина, (кипение на это стадии как-то не получилось),
далее нагрел до кипения и выдержал минут 25, после чего запах аммиака почти исчез, и спирт сильно выкипел,
полученную байду нейтрализовал азоткой и вылил в чашку петри, где она шустро закристаллизовалась в мелкие кристаллики, похожие на исходный НГ но чутка другой
Астрон Гидрокарбонат ещё менее нитрата растворим. 2008-07-20 11:11:00 [#29467]
Можешь проверить – оно ли с пищ. содой. Заодно и очистка.
fulminat зачем? 2008-07-20 18:47:00 [#29486]
очищается нитрат аминогуанидина перекрестализацией неплоха из горячей воды (кстати совётую водичку брать обязательно дисцилированную и чуть подкислить сначала азоткой), а в корбанат перевести шоб опять затем в нитрат при варке?
Астрон от ГН очищается? 2008-07-20 20:42:00 [#29490]
Гуанидина нитрат тоже мало растворим. К тому же гидрокарбонат аминогуанидина полнее выделится. А потом азоткой разб. опять.
Shah не совсем понятно получилось 2008-07-21 11:21:00 [#29522]
нейтрализовал маточный раствор (кристаллы пока сохнут) засыпал дохрена соды, в итоге при охлаждении выпало чутка белого порошка, в племени горелки он испаряется начисто
потом попробую растворить кристаллы… но что-то мне кажется что нихрена не получилось
Shah теперь понятно 2008-07-24 22:08:00 [#29639]
остался гуандин нитрат и добавился нитрат гидразина,
при добавлении соды все это део весело пошипело и полнотью растворилось ![]()
Engager 2008-07-25 03:12:00 [#29645]
Аминогуанидин лучше получать либо восстановлением нитрогуанидина (цинк пыль либо электрохим) а лучше из цианамида. Цианамид получается сильным пиролизом смеси негашеной извести с мочевиной, при несильном нагреве (около 300) получается цианурат кальция который при кальцинировании при 700С дает цианамид кальция причем цианамид получается чистый и белый если правильно брать соотношения извести с мочой. Для получения свободного цианамида сабж обрабатывают сернягой. Выходы по методу хорошие, по крайней мере у болгар все получилось отлично. Вот описания их опытов:
1. Цианамид кальция. Работих по US pat. № 5 753 199 с калциев хидроокис. Вега е провеждал успешно синтеза с калциев окис и с калциев карбонат (винервайс), както и с изсушена строителна вар. Първата фаза на синтеза проведох на електрически котлон в голям домакински съд от неръждаема стомана (при първоначалното сплавяне на уреята и варта масата започва да се пени и увеличава много обема си). Отделя се доста амоняк, така че трябва … cпасибо за инфу… 2008-07-25 11:35:00 [#29654]
понять бы еще болгарский как-нить
однозначно радует что для получения цианамида прокатывает карбонат кальция,
что имеется ввиду под «правилным соотношением»? – стехиометрия?
ЗЫ. из гуанидина делать сабж мне как-то не прет – шипко уж хреновые выходы гуанидин нитрата, да и геморно его делать
Shah а какой цвет у сабжа? 2008-12-06 09:46:00 [#33268]
сварил как-то чутка нитрата гуанадина (у меня больше 25% выход не получается, а тут вообще 1,5 гр – ок 3%)
забодяжил с избытком спиртового гидразина, который содержал еще и КОН (бо пересыпал), в итоге при смешивании с нитратом гуанидина выпало немного KNO3, профильтровал раствор, и продолжил греть до прекращения посинения влажной индикатороной бумажки у горлышка колбы
после добавил азотки до pH=2
.
в итоге получилось немного красных
удлиненных кристаллов, хорошо расторимых в воде
Кметь у меня получался светло, светло бежевого. по цвету типа оформления конфы, но гораздо светлее (-) 2008-12-06 19:59:00 [#33280]
Shah кристаллы подсохли 2008-12-07 06:22:00 [#33290]
рассмотрел внимательно – они действительно светлые, красный цвет давала какая-то примесь… похоже что-то из силикагеля (я его в качестве кипелок кидал)
ЗЫ. теперь бы как-нить научиться гуанидин с нормальным выходом делать
Кметь а что конкретно не получается с гуано? как делал? (-) 2008-12-07 09:02:00 [#33297]