Извини , что отвечаю медленно – времени категорически не хватает. По комплексу – судя по описанию горения при синтезе взято много аммиака , (пару раз тоже наталкивался на такие грабли) , либо плохо отмыт осадок гипса (т.е. мало гидразина), маточник после осаждения должен быть слегка сине-фиолетового цвета. Комочки продукта должны очень интенсивно гореть (маленькие даже летают). Качественный (по гранулометрии ) продукт должен быть даже темнее чем на фотке , сухие комочки должны рассыпаться при прикосновении пальцем (можно на взгляд определить инициирующие свойства продукта – если темный и прочных агломератов не образует продукт качественный , если светлый и по высушивании комочки продукта можно взять в пальцы – то скорее всего продукт инициирующими свойствами не обладает). При осаждении не бойся разбавления растворов (в разумных пределах , конечно – ибо это ведет к снижению выхода ), жестко следи за температурным режимом и скоростью дозировки .
Гидразин – гидрат к прекурсорам , на ск… привет Алхим. 2007-11-12 13:28:00 [#24719]
Спасибо что ответил, на самом деле у меня тоже со временем напряги (в основном рабора…), по причине которой я только через год разродился на этот эксперимент.
В этот раз ты сообщил реально ценную информацию!! За это большой респект! Буду пробовать и не раз, после чего отпишу отчёт.
Спсибо.
Vitaly приспособа в сборе. (-) 2007-11-06 20:23:00 [#24638]
Vitaly (-) 2007-11-06 20:38:00 [#24640]
Vitaly непосредственно осадок (-) 2007-11-06 20:30:00 [#24639]
Vitaly сабж на фильтре и отжатый (-) 2007-11-06 20:43:00 [#24641]
Vitaly высушенный 2007-11-06 21:04:00 [#24642]
Извиняюсь, что так нерационально разместил фотки – не сразу допёр как это делается. Вобщем, принял он у меня формат GIF, качество хреновое, но, думаю, можно разобрать как это у меня было. Система мне сообщила, что больше 100 Кб не принимает.
Теперь к делу:
1). Сульфат гидразина у меня самопальный – делал из Белизны. Возможно, что он был грязный и это повлияло на процесс?
2). Алхим пишет, что в начале процесса он добавляет к раствору СГ в аммиачной воде 24 гр. насыщенного раствора нитрата кальция. Я делал так: в 50 мл воды растворял нитрат кальця пока он не прекратил растворятся, отмерил 24 гр. и влил. Может быть я его слишком концентрированным сделал?
3). Согласно методу, раствор нитрата никеля состоит: 50 мл воды и 6 гр. безводной соли. Мне в магазине удалось купить шестиводный (на банке написано: Ni(NО3)2*6H2O), другого не было. Может и это также является причиной облома?
Вандал, можно тебе задать вопрос: ты как-то писал на форуме о том что данный сабж надо готовить грамотно. … сухой (-) 2007-11-06 21:09:00 [#24643]
Vandal 2007-11-07 18:45:00 [#24670]
А чего критиковать. Тут лучше Alhim-а спрашивай, ему завести пикрину удалось, а мне не удалось гек (nhn делал по китайской методе). На самом деле тут самое главное получить кристаллы, которые можно хорошо прессануть от руки. Оптимально это до плотности 1.3-1.5 (В этом случае наиболее эффективно реализуется переход горения в детонацию у комплексов), у Alhima было 1.2 у меня и того меньше. Если прессовать прессом каким-нибудь, то, думаю разницы не будет. Я использую не НГН а БНЦП, он в кол-ве 0.1г на отрезке 10мм дает устойчивую детонацию при несильном прессовании от руки.
ЗЫ Скорее всего неудача из-за галимого качества сульфата гидразина. Другое сложно придумать. Цвет такой же, но сабж очень активно горит с шипением. Еще могу добавить, что раствор был не синим, а бесцветным.
Vitaly Салют и респект! 2007-11-08 13:32:00 [#24679]
Привет Алхим, привет Вандал,
Спасибо, что не оставили без внимания актуальную для меня тему. бнцп — это, конечно круто, но с реактивами проблем. Это для меня пока из области фантастики, но при возможности – займусь сабжем в обяз!!
Итак:
1). Очевидно, что СГ у меня был грязный – это точно одна из причин.
2). Раствор у меня был изумрудный (сине-зелёный) видимо из-за того, что не весь нитрат никеля прореагировал.
3). По китайской методе используется гидразин-гидрат. Вопрос: не относится ли он к прекурсорам, продадут ли мне его в магазе? Щас глянул на 2 доступных сайтах: 530 р. (рус) и 650 р. (имп), дороговато выходит, но для науки не жалко) Вобщем для этого сабжа нужно покупать чистые СГ или ГГ (ч, хч, осч).
Алхим, отвечаю на твой вопрос: в-во у меня получилось мелкодисперсное как мука, или даже мельче, обычно у меня гмтд такой дисперсности. На фотке оно чётко розовое, в реале немного посветлее. Я ещё слегка наврал
когда сказал, что оно не горит, вчера взял кол-во побо… Еще раз напоминаю что сульфат трис гидразинникеля, выпадает в осадок точно также как и нитрат. 2008-11-28 12:21:00 [#32964]
А по цвету что нитрат что сульфат один в один, толко нехера сульфат не горит и прочее !!!!!.
massaraksh07 Интересно, а 2008-02-26 14:36:00 [#26616]
трис гидразинмеди нитрат должен обладать примерно такими же свойствами, и получение примерно такое же, только нитрат меди менее дефицитен, кажется.
Черепаха Тротила Интересно, а почему закись меди иногда получают обработкой Cu(2+) гидразином?! Других восстановителей что-ли не бывает? 
(-) 2008-02-27 22:15:00 [#26634]
assa 2008-02-28 06:21:00 [#26638]
Сливаешь р-ры CuS04 и KJ, выделиишийся J неитрализуешь тиосульфатом Na, полученный белый осадок есть CuJ, делай с ним, что хошь.
Черепаха Тротила я к тому написал, что комплекса не будет между гидразином и медью 2008-02-28 08:41:00 [#26639]
Медь (2+) попросту окислит гидразин.
Небожитель 2009-01-15 16:04:00 [#34434]
Что-то не пойму я: помню книгу, фамилии авторов Одрит, Огг, «Химия гидразина», с интэрнэта давно скочал, да и сейчас должна быть в нём, там упоминаются всякие существующие гидразиновые комплексы меди, например, упоминается CuCl2 * 2H4N2 – там что? – медь (II) или какой-то комплекс меди (I) или вообще (0), если это возможно, с гидразином и монохлоридом гидразина? И я как-то пытался получить это вещество, не знаю точно: оно у меня получалось или нет, может какое-то соединение меди (I) или (0), если это возможно, но точно не закись меди, правдо может быть она бы и получилась, но в более щёлочной среде, вещество синего цвета, что никак не сответствует закиси меди, при получении надо потОм его промывать от остатков раствора спиртом (делал – водный раствор хлорида меди с солянокислым гидразином – и туда по чуть-чуть добавлял водного аммиака – появлявшийся синий осадок отфильтровывал), а если отфильтрованный осадок не отмывать спиртом – то от воды и воздуха очень быстро превращается… 2009-01-15 17:29:00 [#34437]
на мой взгляд комплекс с медью 2 возможен. но для этого нужна малодиссоциируемая соль меди. Я получал коплекс из гидразин карбоната и меди хлорида. Большие кристаллы синнего цвета.
Exploder
Пользователь №431
Страна: Russia
Сообщений: 331
1/16641 – Идеи по синтезу октогена
Подраздел: Циклотетраметилентетранитрамин,1,3,5,7-тетранитро-1,3,5,7-тетраазациклооктан, октоген, HMX, homocyclonite