Значит вспомнил я про то, что читал в книжке «Октоген – термостойкое взрывчатое вещество»… Там написано, что обработкой ДПТ сернягой можно получить октоген. Стало быть ДПТ можно нитровать не азоткой+аммиачка а смесью «серка + нитрат». Т.к. ДПТ можно получить взаимодействием динитрата уротропина с серной кислотой, то можно объеденить весь процесс получения октогена в одну стадию без выделения промежуточного звена ДПТ, т.е растворить динитрат в большом избытке серняги, далее, по завершении времени, положенного на образование ДПТ, начать сыпать в смесь калийку (или аммиачку) и дать смеси свободно нагрется до 60-70 градусов (ведь так и надо при нитровании азоткой с аммиачкой) и затем остыть, потом разбавить водой, выделить продукт. Единственный недостаток – низкий выход (31%) ДПТ по динитрату.
Преимущество – доступность компонентов и удобство получения.
20.04.2005 20:48
| Рейтинг: 41 |
Vandal Идея говоришь… 2005-04-21 12:58:00 [#16645]
В тему вспомнил старый анекдот:
Политбюро собрало пресс-конференцию: журналисты вопросы задают, члены политбюро отвечают.
Брежнев всю конференцию сидит и молчит.
Под конец вдруг громко говорит – Идея!
Журналисты: – Да- да, Леонид Ильич, слушаем, раскройте нам что за идея.
- Л.И. молчит…
Минут через 5 опять говорит – Идея!
Журналисты: – Леонид Ильич, мы все во внимании.
- Л.И. молчит…
Минут через 5: Иде я нахожуся?
Во-первых то, что обработкой ДПТ сернягой можно получить октоген выглядит маловероятно, т.к. в самой книжке написано что с 90% сернягой надо выдерживать 3 суток,
ну ладно там час, а за трое суток там окт. весь небось разложится нафиг. Ну и поглядел я ссылки что там даны, ничего подобного в них нету.
Во-вторых греть до 60-70 пожалуй тут незя, т.к. во – первых нагрев дается чтоб увеличить выход сабжа за счет взаимодействия
аммиачки со всякими хренями, выделяющимися при нитролизе ДПТ, т.е. с калийкой нагрев вообще нафиг не нужен.
Я думаю тут даже с а… Пробовал ,я как-то давно конденсацию урика с нитромочей – ни в кислой ни в слабо-щелочной среде ниче путного не получилось осадки правда были,но при нитролизе азоткой не получалось ничего-они прсто растворялись и все – при разбавлении ни окта ни гека.Вот такие пироги. (-) 2005-04-21 17:59:00 [#16654]
Exploder (+) 2005-04-21 18:15:00 [#16655]
Да, 3 суток на 90% серняге, но с 95% – 45минут, написано в той же книжке!!! У меня серняга 98%, т.е должно еще быстрее пойти. Можно использовать не калийку, а аммиачку, а процесс проводить в закрытом сосуде, во избежание испарения азотки. Чем выше температура. тем больше азотки вытеснит серняга из аммиачки. Про получение с сернягой говорил к тому, что серняга не помешает нитролизу, как, например, при получении гека. С нитромочей метод хороший, но моя задача как-то еще без формалина обойтись, т.к. у меня его нету. А где достать – пока не представляю. Попробовать как-то конденсацией урика с нитромочей, но тут пишут – не получается…
Vandal ДПТ 2005-04-21 19:59:00 [#16659]
Ну вот и попробуй ДПТ до окта простой выдержкой в серке замутить. Я, честно говоря, не верю в такую возможность, особенно после того, как поглядел «ссылки» и увидел время выдержки в 3 дня (не важно что там есть 45мин, меня сам прецидент смущает).
Касаемо получения дпт из серки и динитрата у с выходом 31%, все выглядит так: 0.1моль динитрата и 0.92моля 90% добавляли небольшими порциями и поочередно в течение 30мин при 8-15С, смесь перемешивали 45 мин при 15С, а затем вылили в 400мл смеси льда с водой. После фильтрования фильтрат нейтрализовали водным аммиаком до пэаш 5.6-6.5. Да кстати, если в полученную смесь вместо разбавления влить азотку, то получится не окт, а гек, причем оочень грязный, так что есть сомнения в возможности получения окта без выделения ДПТ.
урик с нитромочей должен реагировать в сильнокислой среде реакционной массы, точней расщепляться до формальдегида, который в свою очередь вступает в реакцию. По крайней мере динитромоча в этих условиях с уриком н… (+) 2005-04-22 19:04:00 [#16679]
Да, метода синтеза ДПТ весьма неплохая. На днях надо будет сделать его… В качестве подкислителя можно взятьсерную и соляную кислоты – они какраз-то и разлагают уротропин и попробовать конденсацию урика с нитромочевиной. Вопрос стоит только в том, в каком случае на одинаковую массу полученного октогена мы истратим меньше серняги. Да, а можно ли использовать не 90% сернягу в ДПТ а скажем 95-98,3 (как у меня), не скажется ли это как-то на выходе или соотношении динитрат/серняга?
Vandal Выход по серке. 2005-04-22 20:26:00 [#16682]
До окта у нас еще дело не дошло, так что давай пока посчитаем на ДПТ:
Я тут прикинул на способ из нитромочи в пересчете на 100% серку выходит 1 ч ДПТ из 7.9ч серки (выход нитромочи
считал за 80%, мол. соотношение нитрат мочи : серка 1:3.5, выход ДПТ брался за 50%)
На способ с уриком уйдет 13.3 ч серки на 1ч ДПТ.
В обоих случаях кол-во взятой серки мона несколько уменьшить. но все равно соотношение порядка 1.5-2 сохранится.
Блин я че говорю, в качестве подкислителя брать ничего не надо, отработанная серка после получения нитромочи и есть подкислитель.
Т.е. мы после образования нитромочи, разбавляем реакционную массу 2 мя частями льда, и прямо туда сыпем урик. Нитромочу не фильтруем и не выделяем.
Подогреваем до 40С, выдерживаем минут 20, сыплем какую нить соду до пэаш 2-3 т.е. начала карбоксилирования нитромочи ну а дальше как у ФОН-а.
ЗЫ
Кстати, не ведитесь на циферы что из 10.5г нитромочи можно получить 11г ДПТ, что у Костика на сайте висят. Там ошипочка.
Rambo кто нибудь пробовал эту реакцию? урика надо в 2 раза больше чем образуется нитромочи? (-) 2009-01-15 00:43:00 [#34415]
Rambo ДПТ из серки и ДНУ 2008-04-10 20:11:00 [#27527]
у меня вопросик «После фильтрования фильтрат нейтрализовали водным аммиаком до пэаш 5.6-6.5.» как измерить пэаш? или сколько нужно водного аммиака 25% для нейтролизации? после нейтролизации надо промывать осадок водой? Хочу попробовать выдержать ДПТ в серняге 89% 3 суток
Rambo можно ли нейтрализовывать ДПТ не водным аммиаком 2008-04-16 20:00:00 [#27710]
а 5% раствором пищевой соды? а то с вытяжкой у меня небольшие проблемки и не хочется связываться с аммиаком, и можно ли нейтрализовывать ДПТ не после фильтрования, а влить раствор соды в ту же смесь льда и воды?
Rambo Попробоал сделать ДПТ из ДНУ и серняги пл.1.83,-92% 2008-04-17 11:25:00 [#27723]
К 750 мл серняги (1372г) постепенно в течение 45мин присыпал 150 г ДНУ при температуре 10-15*, смесь пенилась выделялся какой то газ, после присыпания всего ДНУ смесь стояла еще 45 мин, после чего вылил в 5 литров смеси льда и воды. Нихрена не выпало! Раствор был абсолютно прозрачным только еще плавал лед, после чего влил туда 0.5 литра 25% аммиака, и отправил прочищать трубы. Что сделал не так, подскажите?
Кметь 2008-04-17 17:36:00 [#27731]
мало аммиака, сильно кислая среда
Rambo так осадок должен же образовываться при выливании в лед как написал вандал? или не так? (-) 2008-04-17 20:07:00 [#27739]