3-й синтез. в 50 мл серки растворил 25 гр калийки и при темпер 15 град присыпал 7гр ДУ, мешал минут 15 при этой темпер, вылил в лед воду и… наконец то, помутнело, однако рано радовался, когда сыпанул соды то переборщил в итоге 0.3 банки убежало в раковину, далее фильтранул через простыню высушил, перекресталлизовал из ацетона, выход…. пипец 400 мг, мля как в первый раз тэн из эринита. Слава богу горит с шипением, и то рад, посмотрим как грохнет. Блин конечно я ожидал маленький выход но не настолько же!
4-й синтез нитр смесь такая же как и в 3 синтезе темп… — 2008-07-29 10:47:00 [#29728]
Считай сам:
Плотность 92% серки = 1,830.
Итого 50мл = 91,5 гр, в которых имеем 7,32 гр воды, что равно 0,4 моль.
Молярная масса ДУ = 266 гр/моль.
Итого 7 гр ДУ – это 0,026 моль.
На полное (а синтез испоганит даже частичное) разложение 1 моль уротропина нужно 6 моль воды.
Здесь же у тебя на 1 моль уротропина приходится вообще 15,2 моль воды => халява что вообще что-то получилось.
В твои 50 мл 92% серки нужно досыпать изначально по меньшей мере 9,3 гр простого уротропина (если не жалко), чтоб обезводить до приемлемого состояния. Если будешь делать: серку нагрей, всыпь понемногу уротропин, размешивая, и обеспечь проветривание. Потом в горячую серку сыпь селитру, затем, как размешаешь охлади посильнее и уже потом вноси свой ДУ. А температура – ХЗ, но от нее так сильно не должно зависеть, если конечно выше 40 не греть.
Kalium 2008-07-29 11:06:00 [#29729]
Но хочу предупредить сразу что обезвоживать серку уротропином это немного стремный метод. Формальдегид желательно чтоб при этом из серки улетел, а его должно получиться около 3,5 литров :)
Либо селитру сыпь в охлажденную серку.
Kalium Есть конечно более дешевый вариант 2008-07-29 11:19:00 [#29730]
Попробовать использовать для обезвоживания вместо уротропина мочевину. По идее, в конц. серке при нагревании она должна дать CO2 и сульфат аммония.
Rambo спасибо за совет 2008-07-29 16:48:00 [#29737]
бля, ну что ж, взялся я за дело значит уж доведу до конца, хотя уже желания намного поубавилось, на днях попробую
Rambo что лучше урик или мочевину сыпать для обезвоживания(вытяжка есть)?, ДУ 7 грам сыпать, может меньше? по времени сколько выдерживать при 10-15град? (-) 2008-07-29 16:54:00 [#29738]
Kalium С мочой надо проверить – если в горячей серке моча будет пузыриться то все пучком. Моча то дешевле и формалина не образуется. 2008-07-29 21:15:00 [#29742]
Кроме того, если останется часть мочи, то наличие нитро/динтромочи в смеси тоже как бы не повредит, т.к. одним из продуктов ее гидролиза является нитрамид, который будет реагировать с полупродуктами гидролиза уротропина давая нитропроизводные триазина, которые лекго донитруются до гека.
Rambo просто у меня урика как раз много, а за мочой еще идти на рынок надо, и кажись ее по 3 кг толкают, так что наверно с уриком попробую (-) 2008-07-29 21:56:00 [#29747]
Kalium Только тогда лучше всеж вноси селитру в холодную серку и мешай подольше 2008-07-30 06:32:00 [#29750]
Потому как есть опасения что в при t выше 50-60C конц. смесь начнет окислять остающийся от уротропина CH2O, при этом образующаяся вода будет ускорять процесс, короче смесюга может и выплеснуться нах :)
Rambo Итак вот что получилось 2008-07-31 20:58:00 [#29764]
В 50 мл серки92 % постепенно растворил при 40-50град 10 грамм урика, серка стала вязкой, далее охладил до 15, начал присыпать понемногу 25 гр калийки, вся она наверно хер растворилась и после присыпания половины смесь начала заметно белеть, после присыпания всей калийки мешал минуты 2 смесь стала вязкой и белой (прям как при синтезе ТЭНа), далее прошло еще 2 мин и цвет начал меняться на желтоватый, и я начал по быстрому присыпать 7 гр ДУ, короче шняга стала как желтая густая сметана, и опять выскреб в холл воду….нихера!, блин может надо было выливать в холл воду когда досыпал селитры, когда смесь была белой?
Kalium 2008-08-01 09:51:00 [#29772]
Если смесь именно желтеет, то есть появляются ноксы, значит идет окисление формальдегида.
1) Греть на стадии обезвоживания надо сильнее, а с мочей тем более. Просто возьми какой-нить термостойкий глазированный тигель и в нем грей серку с мочой/уриком на песчаной бане. Когда пузырение начнется – можешь снять с огня, там на бане уже само дойдет.
Цвет серки при этом слегка изменится, станет бледнее.
2) Селитру надо предельно просушить и очень тщательно измельчить. Кроме того, мешать надо минут пятнадцать.
3) Сколько времени прошло после внесения ДУ перед выливанием в воду? Нужно хотя б минут 20-30 подержать.
Kalium Да, и не забывай, что на протяжении всего времени реакции смесюгу нужно будет интенсивно мешать. (-) 2008-08-01 12:53:00 [#29776]
Rambo 2008-08-01 14:10:00 [#29778]
времени после внесения ДУ прошло минут 5, т к смесь было очень трудно мешать, была очень вязкой, селитра была просушено конкретно, правда не оч измельчена, пузырение при внесении урика было, я его мешал наверно с 40 минут пока серка не перестала газить, но все ж мне показалось что мало газов было. Калийка у меня кончилась, так что провести синтез смогу не ранее ноября. Так что если кому интересно из присутствующих что же все таки полочится, то поэкспериментируйте
Rambo блин забыл, еще перед растворением урика попытался растворить там 1 гр мочи короче просто растворилась, без всякого СО2 (-) 2008-07-31 21:01:00 [#29765]
Rambo и формальдегид при растворении урика выделялся что то не очень, 2008-07-31 21:09:00 [#29766]
такое ощущение, что часть урика просто растворилась в серке
tral а что если заменить амиачку нитратом кальция. 2008-08-01 22:37:00 [#29789]
по идее сульфат кальция нерастворим в азотке, я когда то так делал, всь нитрат всыпаный в сернягу так на дне и остался, только побелел(был плучен костре из извести и аммиачки).
и еще идея, а что если поместить урик в банку со смесью амиачки и серки, что бы на его действовали пары азотки.
может при этом образоватся гек? пусть и за длительный промежуток времени
Kalium Попробуй 2008-08-02 10:10:00 [#29793]
Гипс действительно мало растворим в азотке. Так что выход, по крайней мере, должен увеличиться по сравнению с калийкой/аммиачкой. Только что потом гек придется перекристаллизовывать.
С парами – ХЗ. Теоретически конечно может, если окисление не пойдет.
Rambo есть подозрение, что из серки с калийкой вышел не гек, а грязный окт(+) 2008-12-30 16:50:00 [#33912]
т к при испытании на листе стали гека из азотки (в соломинке 5мм 500мг (89% гек11%НГЦ пл ок 1.68) с кипячением 2 часа в дистиллировке с дальнейшей перекристаллизацией из ацетона, получились 2 идентичных отпечатка тких же как и из тэна, без трещин в стали, и немного меньшей глубины. Возможно при синтезе, ДНУ сначала прореагировал с сернягой с образованием ДПТ т к калийки на момент присыпания ДНУ как помню растворилось ок 50%, также окт менее разлагается сернягой что наводит на мысль об окте
Rambo P.S(+) 2008-12-30 17:19:00 [#33913]