1/14528 – NTO
Подраздел: 5-оксо-3-нитро-1,2,4-триазол, нитротриазолон, оксонитротриазол, NTO
Чтото дальше разговоров о сабже дело не идет посему будем пробовать его сделат :
Замешал я значиться 44,6г хлорида семикарбозида с 46мл 88% муравиной кислоты.Нагрел до кипения и получилась чтото типа жидкой «манной каши», начал выпаривать муравьинку.Вонища жуткая но я терпел пока почти вся кислота не испарится, при этом смесь из бело- сероватой привратилась бежево- зеленоватую, испарилась вся кислота или нет я незнаю потомучто вскоре смесь начала сильно пениться и убрал ее с огня и залил 60мл воды.Поставил в морозилку- выпали кристаллы, аж 9г 
(взвесил я их есно после того как высушил).Начал нитровать- взял 100мл 56% азотки и 30мл серняги, триазолон прибавлял маленькими порциями и при этом смесь как и обещалось в методе нагревалась и выделяла NOх газы и еще чтото, что опять жутко воняло, плюс смесюга еще и довольно сильно пенилась.Температуру держал 55*С.После окончания реакции поставил в морозилку, где она до сих пор стоит(уже 4 часа) и ничего кроме вони от нее не прибавилось.
Теперь вопросы:
1. Сколько должно получаться триазалона
2.где я упорол косого
3. куда еще можно запихать солянокислый семикарбозид, а то купил сразу кило.
31.10.2004 15:57
Sanya Я кстати был полон решимости осушествить сей синтез но как увибел цену на этот карбазид ажник 600р так и опал… (-) 2004-10-31 15:07:00 [#14529]
Vandal 2004-10-31 16:19:00 [#14530]
Щас вот попалась мне другая метода, более подробная из патента юс 5,034,072:
115мл 85% муравьиной кислоты нагрели до 70-75С. К ней при помешивании порциями добавили 111.5г семикарбазида гидрохлорида.
После окончания прибавления смесь нагрели до 85-90С (по видимому в водяной бане) и продержали 6-8часов. После охлаждения смесь выпарили досуха. Затем добавили 200 мл воды и испарили досуха, повторили с 200мл воды еще раз.
Затем сухой продукт растворили в 140мл воды при 90С. Охладили до 10С. Кристаллы отфильтровали и промыли ледяной водой. Выход триазолона 80%. Т пл 234С.
А вот как по другому употребить солянокислый семикарбазид – это я не в курсе.
Кметь Сделал триазалон 2004-11-08 18:28:00 [#14583]
Сдеал триазалон!!! с нормальным выходом.Делал по новой методе, но кислоту брал ~88%(113,5мл 99,8%муравьинки + 13мл воды) и держал на водяной бане 3,5 часа.После перекристаллизации получились кристаллы светлобежевого оттенка.
Млин нет 70% азотки чтоб это дело занитровать, может занитровать сернонягой с аммиачкой?-это возможно.
ЗЫ:Муравьинкой воняет даже при выпарипании второй 200мл порцухи воды такчто делать надо только с хорешей вытяжкой или на улице.
ЗЗЫ:Нарыл методу получения 3-амино-1,2,4-триазол-5-тион`а и 3-амино-5-метил-тио-1,2,4-триазол`а, методы довольно простые и реактивы не шибко дефицитные может и их куда засунуть можно.
Vandal 2004-11-08 21:18:00 [#14584]
В принципе возможно наверное и с серкой получить, сабж вроде к ней устойчив. Есть же метода где триазолон нитруют смесью азотки с небольшим кол-вом серки.
Аммиачки только наверное надо вбухать побольше где нить 1 моль АС на 1 моль серки.
НТО потом хорошо бы перекристаллизовать из кипятка.
У сабжа есть правда минус – восприимчивость к детонации у него, пожалуй, хуже чем у ТНТ.
Интересно как он горит.
Насчет тио- сабжей: вряд ли получишь че нить лучше чем сам НТО.
artem да уж, крит.диаметр прессованного – 25мм.Это надо грамм 50-100 минимум сделать. А поджигается игорит вроде легко (-) 2004-11-09 09:47:00 [#14585]
Кметь чтото получилось? 2004-11-09 21:52:00 [#14590]
Вобщем чтото получилось.
1. 20г триазалона засыпал в смесюгу хитрого состава:) АС-94г, серняга 94%-63мл, азотка 56%- 52мл и держал при температуре ~75-50* С в течении 1,5 ч.
2. ~3г триазалона засыпал в 30мл 56% азотки, дальше делал как 1.
Перекристаллизовывал один раз из воды.
И в первом и во втором случае получил белые кристаллы.Выход для серноазотной смесюги был заметно меньше( пока не взвешивал, определял «на глазок»).Навеска ~1г(из азотки) горела как гексоген, но пламя было насыщенного желтого цвета и также гудело.После сгорания осталось немножко светлокоричневого шлака?!?!???
Черепаха Тротила ну и что же там с выходом?! 2004-11-11 08:28:00 [#14610]
интересно всё-таки,стоит оно того или нет,мне на днях муравьинку подгонят,буду пробовать.
Вопрос к знаючим – данные в «ПИРОСПРАВКЕ» о СД NTO не приувеличены? Мне кажется,что он больше 7,5 не выжмет,бо мало большой плотности для этого,надо ведь и МДж поболее 5,или я ошибаюсь?! (всё охота побольше сабжа накопить с большой СД для кумы)
Dr. Lecter Где-то до 8 выжмет 2004-11-11 11:10:00 [#14612]
В амер.пат. указывают следующие данные (плотность г/см3 / диаметр заряда см / давление детонации тыс. атм./скорость детонации км/с, расчет исходя из формулы p=(DV2)/4 (V=(4*p/d)1/2)):
1,781/4,13/278/7902;
1,782/2,54/240/7339;
1,855/2,54/отказ/-;
1,759/1,27/250/7540.
А че скорость детонации такая высокая, так у нитрата гидразина тоже экстремальная при довольно небольшом энерговыделении. Там ведь на скорость детонации влияет не только плотность и теплота разложения, но и состав газов, молярная масса… кстати по поводу расчета скорости детонации – вроде у dikobrazz’а была статейка об одном методе, дающем правдоподобные результаты и для нитрата гидразина.
Dr. Lecter Упс, читать не «км/с», а «м/с». Кстати, кто чего знает про получение семикарбазида через монохлормочевину или востановление нитромочевины цинком? (-) 2004-11-11 13:35:00 [#14613]
artem Эксперимент – до 8,2км/с(1,87г/см3) – плотности для этого немало 
. Если б аммиачная селитра при пл-ти 1,70 могла взрываться, она б тоже скорость детонации имела 7,5-8 км/с… Но мощность все равно мала – 3Мдж/кг дают знать. Например, скорость метания оболочки (КЗ, к примеру) – 2,32км/с(1,81г/см3) – против 2,39(1,6) у тротила. (-) 2004-11-12 08:03:00 [#14632]
Кметь Напишите ктонибудь формулу хлорида семикарбозида, а то мля нигде ее найти не могу (-) 2004-11-10 15:22:00 [#14599]
Nokia Вот формула H2NNHC(O)NH2xHCI это банальная аминомочевина (-) 2004-11-10 16:26:00 [#14600]
Кметь А можно какнить из хлорида семикарбазида выделить сам семикарбозид или сделать его сульфат (-) 2004-11-10 17:42:00 [#14602]
Vandal 2004-11-10 21:54:00 [#14605]
Позволь полюбопытствовать – а зачем?
Кметь Конечно позволю:) Как и написал chemister для азидов.Есть метода получения азида из семикарбозида, а также из азида карбоминовой кислоты(которую делают из семикарбозида).Методы смотри у Багал стр 175-176. (-) 2004-11-11 18:38:00 [#14618]
chemister семикарбазид еще пригоден 2004-11-11 03:47:00 [#14607]
Из него можно делать азиды. Смешиваешь с нитритом натрия и кислотой, а потом разложить щелочью.
Кметь Так можно его сделать сернокислым или нет (-) 2004-11-11 18:39:00 [#14619]
Кметь у когонить есть свойства HNTO( соль гидразина)? (-) 2007-07-11 19:10:00 [#23297]
artem нате: 2007-07-26 09:44:00 [#23391]