Exploder
Пользователь №431
Страна: Russia
Сообщений: 331
1/18981 – Нитрование в среде инертного растворителя Подраздел: ВЗРЫВЧАТЫЕ ВЕЩЕСТВА
Этот вопрос стал актуален для меня ввиду грядущего дефицита конц. серки и почти неограниченной доступности концентрированной (99%) азотки. Делать один гек как-то скучно будет… Недавно прочитал подробное описание нитрования толуола до тротила в одну стадию азоткой в метиленхлориде или газолине. Имеется ряд вопросов. 1)Возможно ли нитрование этиленгликоля раствором азотной кислоты в метиленхлориде (без серки)? 2)Какие еще соединения (только не слишком экзотические) можно эффективно нитровать этим способом (например глицерин, ароматику…)?
3)Азотная кислота растворима в метиленхлориде, вода – нет. Можно ли экстрагировать азотку из азеотропа? Кстати, если нитроэфиры можно будет так получать, то есть возможность существенно обезопасить процесс и появится возможность делать большие загрузки без опасений перегрева. Если кто-то что-то делал – прошу поделиться опытом!
01.02.2006 19:07
nopox Нууу (+) 2006-02-01 18:28:00 [#18982]
Если у тебя так много азотки, то говорю тебе по дружески – невыдумывай!!! Не выдумывай и не страдай фигней!
Каждый должен найти что-то свое. Что-то одно! Чтобы небыло лишних реактивов и лишней посуды (а так-же лишнего риска при опробывании новых методов).
Раз у тебя есть азотка, просто делай ГЕК. Понимаю что этим я неответил на твой вопрос, НО помоему это лучший выход!
Exploder Да гек само собой 2006-02-01 22:21:00 [#18986]
Гек – вещь хорошая, но почему бы не делать ТНТ, ЭГДН, НГЦ, октоген??? Не только же гек делать. Гексогенчик я, конечно, буду делать, но не только его же!!! А азотки не то, чтобы много, просто доступно… Есть метода одна: будет получаться ~200г ТНТ из 180мл азотки. Разве плохо??? Да и интересно!
nopox Неплохо, выложи если не затруднит (-) 2006-02-01 22:30:00 [#18988]
Exploder TNT(+) 2006-02-02 18:04:00 [#18992]
Метода тринитротолуола. Для реакции берут 3кг газолина (думаю бензин «Калоша» – что надо), 2,7кг (1800мл) 99% азотной кислоты и 920г (1060мл) толуола. Все это помещают в колбу с обратным холодильником, ставят в водяную баню и гоняют при температуре 80 (не выше 85) градусов часа 3 (с перемешиванием). Время реакции может варьироваться и быть меньше или больше 3 часов. Об окончании реакции свидетельствует исчезновение нижнего слоя азотной кислоты. После реакции, смесь смешивают с 3л горячей воды, отфильтровывают ТНТ, потом собирают органический слой (бензин, содержащий ТНТ) и испаряют его для выделения оставшегося тротила. Далее тротил очищают. Если прдеположить, что выход по этой методике (а так и должно быть) не особо уступает обычной, то должно получится около 2кг ТНТ… Конечно, делать в таких масштабах не обязательно. Для начала надо раз в 10-20 меньше взять загрузку. А вообще, согласись, метода неплохая…
Exploder TNT(+) 2006-02-02 18:04:00 [#18993]
Метода тринитротолуола. Для реакции берут 3кг газолина (думаю бензин «Калоша» – что надо), 2,7кг (1800мл) 99% азотной кислоты и 920г (1060мл) толуола. Все это помещают в колбу с обратным холодильником, ставят в водяную баню и гоняют при температуре 80 (не выше 85) градусов часа 3 (с перемешиванием). Время реакции может варьироваться и быть меньше или больше 3 часов. Об окончании реакции свидетельствует исчезновение нижнего слоя азотной кислоты. После реакции, смесь смешивают с 3л горячей воды, отфильтровывают ТНТ, потом собирают органический слой (бензин, содержащий ТНТ) и испаряют его для выделения оставшегося тротила. Далее тротил очищают. Если прдеположить, что выход по этой методике (а так и должно быть) не особо уступает обычной, то должно получится около 2кг ТНТ… Конечно, делать в таких масштабах не обязательно. Для начала надо раз в 10-20 меньше взять загрузку. А вообще, согласись, метода неплохая…
nopox А не пизданет? (+) 2006-02-03 07:04:00 [#18995]
Думаю что можно и обычный бензин попробовать, хотя не стоит экономить на мелочах. А вообще не знаю, кипятить бензин со смесью азотки и толуола на мой взгляд небезопасно. Но все таки попробовать можно… 
ленивец Очень подозрительный метод. И тут кое-кто «раскатал губу» 2006-02-03 11:32:00 [#18996]
Даже бензол без перемешивания реагирует с азоткой так бурно, что смесюга норовит закипеть и выброситься из емкости. А тут более активный толуол. Мне кажется, что ТНТ не получится, реакция остановится на стадии ДНТ.
А ДНТ можно получить и при комнатной, оставив на несколько дней толуол со смесью серки и АС (Дик писал)
А уже ДНТ можно попробовать донитровать этим подозрительным «бензиновым методом». Хотя сам бы предпочел проверенную серно-азотную смесь. А вообще лучше ТНТ не делать и не юзать (особенно Експлодеру) по целому ряду причин. Благо сейчас есть много других вариантов энергоемких веществ.
Exploder 2006-02-03 21:58:00 [#19000]
Ленивец, почему снова особенно мне? Можешь пояснить, чем вызвано столь пристрастное ко мне отношение? А если ТНТ реально будет получаться из этих соотношений, то это очень даже круто, учитывая все его свойства (в частности легкоплавкость и водоустойчивость).
Vandal Хы-хы 2006-02-03 16:36:00 [#18998]
Даже узнаю кем этот метод первоначально был написан. Хи-хи.
Метода с газолином кстати даж где-то запатентована там выделяющаяся вода отгоняется в виде азеотропа с бензином. Только есть небольшая не упомянутая тут «грабля» – для поглощения этой самой воды холодильник наполнен безводным сульфатом натрия.
Exploder Ну, сульфат натрия – не проблема (-) 2006-02-03 21:45:00 [#18999]
Exploder 2006-02-03 21:59:00 [#19001]
Vandal, было бы интересно узнать твое мнение насчет нитрования в среде растворителя вообще…
Haron Да уж…(+) 2006-02-04 00:16:00 [#19002]
Мне там следующие методики «понравились» – не могу понять, каким образом автор ухитряется нагреть до 80 град. смесь с метиленхлоридом, если он _КИПИТ_ при 40 градусах )) .
Exploder Наверное, с обратным холодильником… (-) 2006-02-04 19:11:00 [#19007]
Vandal 2006-02-05 12:31:00 [#19010]
Гыы какой нафиг обратный холодильник при такой разнице температур… Там же в методе ясно написано – газолин.
ленивец Азеотроп? Тогда другое дело 2006-02-04 08:16:00 [#19003]
Азеотроп? Тогда другое дело
Есть метода получения нитробензола из разбавленной азотки и бензола путем азеотропной отгонки бензол-воды с последующим возвратом бензольного слоя.
Возможно метода будет работать. А уж если получать не ТНТ, а ксилил, то сработает наверняка. Особенно после оптимизации состава бензина.
Мне кажется, что бензин надо предварительно разгонять и брать фракцию с т.кип. менее 100 градусов. У кого-нибудь есть данные по азеотропам вода – углеводороды нормального и изо-строения?\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\
И еще вопрос. Почему нужна колонка с сульфатом натрия? Ведь после отгонки азеотропа он спокойненько расслаивается на слои воды и углеводорода. Или расслаивается с трудом?\\\\\\\\\\\\\\\\\\